"ГОСТ 23862.33-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния" // Технорма.RU

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 19 октября 1979 г. N 3989

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination of silicon

ГОСТ 23862.33-79

Группа В59

Дата введения

1 января 1981 года

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от до %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).

Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные.

Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высота 60 мм.

Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 см3.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 - 950 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110 - 120 °С.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, ос. ч. 21-5.

Кислота хлорная, х.ч., 56%-ный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84; 2 моль/дм3 раствор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота борная, ос.ч. 14 - 3, насыщенный раствор.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм3 (свежеприготовленный).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., дополнительно перекристаллизованный, раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией 40 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Вода деионизованная.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/см3 кремния: 0,2139 г двуокиси кремния помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 - 4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900 - 950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 кремния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В крышку фторопластового цилиндра помещают 1 см3 спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50 - 60 °С. В цилиндр помещают навеску окиси РЗМ массой 1 г, добавляют 2 см3 воды, 12 см3 хлорной кислоты, 2 см3 фтористо-водородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при 110 - 120 °С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. При определении массовой доли кремния от до % содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 см3 с раствором борной кислоты (12 см3), вводят 2 см3 раствора азотной кислоты, 7 см3 воды, 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20 - 30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ~= 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.

3.3. При определении массовой доли кремния от до % содержимое крышки переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 см3 с раствором борной кислоты (25 см3). Затем вводят 1 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты, 20 см3 воды, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 - 30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ~= 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см3 вводят по 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 см3 раствора кремния (содержащего 10 мкг/см3 кремния), приливают 12 см3 раствора борной кислоты, 1 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 2 см3 азотной кислоты, 7 см3 воды, 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 - 30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ~= 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см3 вводят по 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 см3 стандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/см3 кремния), приливают 25 см3 раствора борной кислоты, 2 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 - 30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ~= 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс - массу кремния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Массовая доля кремния, % │ Допускаемое расхождение, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

-4 │ -4

2 х 10 │2 х 10

│

-3 │ -4

2 х 10 │5 х 10

│

-2 │ -3

3 х 10 │5 х 10