| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. N 48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ COBALT Method for the
determination of aluminium ГОСТ 741.11-80 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в
действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) Взамен ГОСТ 741.11-69 Срок действия с 1 июля 1981 года до 1 июля 1986 года Настоящий стандарт устанавливает
флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от
0,0004 до 0,2%. (вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 26.11.1991 N 1800) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 741.1-80. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (от 0,0001 до 0,002%) Раздел 2 исключен с 1 мая 1992 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800. 3.
ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ (в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 3.1а. Сущность
метода Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны
535 нм после предварительного отделения алюминия
флотацией в форме комплексного соединения с эриохромцианином-R. (п. 3.1а введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) 3.1. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа. рН-метр. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77,
растворы 0,2 М и 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, раствор
1:1. Кислота серная по ГОСТ 4207-75, раствор
1:1. Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3,
используют свежеприготовленный раствор. Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и растворы
1:1 и 1:10. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. Ацетатный буферный раствор с рН 6,2: 200
г уксуснокислого натрия порциями по 10 - 20 г растворяют в 500 см3 воды,
приливают 4 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают до метки водой и фильтруют. Эриохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива
помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г
азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды. Bсe тщательно перемешивают
и оставляют стоять 12 - 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную
колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой. Раствор используют в течение двух недель. Бензол по ГОСТ 5955-75. Алюминий по ГОСТ 11069-74. Стандартные растворы алюминия Раствор А:
0,1000 г алюминия растворяют при температуре 40 - 60 °С в 10 см3 соляной
кислоты, с добавлением 3 - 4 капель азотной кислоты переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую
полиэтиленовую емкость. 1 см3 раствора содержит Раствор Б: 5,0
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки
водой. 1 см3 раствора содержит Раствор готовят перед применением. Все растворы хранят в полиэтиленовых
емкостях. (п. 3.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 3.2. Проведение
анализа Навеску кобальта массой (см. табл. 1)
помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 - 300 см3 и разлагают при
нагревании в 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем добавляют 5
см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Стакан
снимают с плиты и после охлаждения приливают 20 см3 воды, растворяют
сернокислые соли при слабом нагревании. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие
Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) Таблица 1 ─────────────────────────┬──────────┬────────────┬──────────────── Массовая доля алюминия, %│ Масса │Объем мерной│Аликвотная часть │навески, г│ колбы, см3 │ раствора, см3 ─────────────────────────┼──────────┼────────────┼──────────────── От 0,0005 до 0,0008 │1 │- │- Св. 0,0008 " 0,0018 │0,5 │- │- " 0,0018 " 0,0028 │1 │100 │25 " 0,0028 " 0,01 │1 │100 │10 " 0,01 " 0,03 │0,5 │250 │10 " 0,03 " 0,07 │0,2 │250 │10 " 0,07 " 0,15 │0,2 │250 │ 5 " 0,15 " 0,20 │0,2 │500 │ 5 (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) Раствор или аликвотную часть раствора
переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой
кислоты, прибавляют 5 см3 раствора эриохромцианина-R и 15 см3 буферного раствора. Устанавливают рН раствора 6,0
+/- 0,2 по рН-метру, добавляя по каплям раствор аммиака 1:10 или 0,2 М соляную кислоту.
Раствор количественно переносят в делительную воронку, приливают 15 см3 бензола
и воронку встряхивают в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом
сине-фиолетового цвета). После расслаивания фаз сливают водный слой во вторую
делительную воронку, промывают бензольный слой 5 см3
буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из анализируемого
раствора повторно проводят флотацию со свежей порцией бензола. Водный слой
отбрасывают, а органические фазы объединяют. Во вторую делительную воронку,
содержащую на стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 см3 0,2 М соляной
кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту с растворенным
алюминием в первую делительную воронку. Осадок алюминия растворяют при
встряхивании, сливают раствор в чистый стакан вместимостью 50 см3. Рефлотацию повторяют 2 см3 0,2 М соляной кислоты, а затем бензольный слой промывают 2 - 3 см3 воды, которую сливают в
тот же стакан. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54) В стакан добавляют 0,5 см3 раствора
аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора эриохромцианина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают рН 6,0 +/- 0,2 и
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и
измеряют светопоглощение раствора при длине волны 535
нм. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54, Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) Комплекс устойчив в течение 30 мин. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) В качестве раствора сравнения используют
воду. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) Массу алюминия в анализируемом растворе
находят по градуировочному графику с поправкой на
массу алюминия в растворе контрольного опыта. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 3.3. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 50 см3
приливают шесть капель раствора соляной кислоты 1:4 и вводят 0; 0,50; 1,00;
2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят
градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного
раствора, не содержащего алюминия. (п. 3.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
26.11.1991 N 1800) 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю алюминия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески кобальта, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и
результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость
метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля алюминия, % │Абсолютные допускаемые расхождения, % ├───────────────────────┬───────────── │ d │ D ────────────────────────────┼───────────────────────┼───────────── От 0,0004 до 0,0008 включ.│0,0033 │0,0004 Св. 0,0008 " 0,0015 " │0,0005 │0,0007 " 0,0015 " 0,003 " │0,001 │0,001 " 0,003 " 0,006 " │0,002 │0,003 " 0,006 " 0,012 " │0,004 │0,004 " 0,012 " 0,030 " │0,008 │0,008 " 0,030 " 0,060 " │0,015 │0,015 " 0,06 " 0,12 " │0,02 │0,02 " 0,12 " 0,20 " │0,03 │0,03 (п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 26.11.1991 N 1800) |
