| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 апреля 1980 г. N 1976 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА Lead. Method for the determination of zinc ГОСТ 20580.3-80* (СТ СЭВ 908-78) Группа В59 ОКСТУ 1709 (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Взамен ГОСТ 20580.3-75 Срок действя с 1 декабря 1980 года до 1 декабря 1991 года Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением
N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84). Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1%
в свинце (99,992 - 99,5%). Метод основан на растворении свинца в
азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании
цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1.2 Исключен с 1
января 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полярограф осциллографический или
полярограф переменного тока любого типа. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Колбы кварцевые вместимостью 250 см3 по
ГОСТ 19908-80. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:1 и 1:48. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Конго красный. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Натрий сернистокислый
(сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор
с массовой концентрацией 10 г/дм3, свежеприготовленный. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Цинк по ГОСТ 3640-79. Ртуть по ГОСТ 4658-73. Стандартные растворы цинка. Раствор А: 1,000
г цинка растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 25
см3 воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1
дм3. Доливают до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1 см3 раствора А
содержит 1 мг цинка. Раствор Б: в
мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят 50 см3 раствора А, доливают до
метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 1 см3 раствора Б
содержит 0,1 мг цинка. Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают
пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см3 раствора Б, приливают по 10 см3 серной кислоты (1:1). Нейтрализуют
растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см3. Растворы
охлаждают, приливают по 10 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, по 2 см3
желатина в случае полярографирования на
осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) (Измененная
редакция, Изм. N 1). Срок годности градуировочных
растворов - 7 дней. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску свинца массой 10,00 г помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 70 - 80 см3 азотной
кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, затем доливают до метки водой и тщательно
перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см3
отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001%
- 100 см3, от 0,001 до 0,01% - 50 см3, свыше 0,01% - 10 см3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) Аликвотную часть раствора разбавляют
водой до 100 см3, нагревают до 60 - 70 °С и приливают
по каплям 5 см3 раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата
свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок
отфильтровывают на плотный фильтр "синяя лента", промывают колбу и
фильтр раствором серной кислоты (1:48). Фильтрат и промывные воды выпаривают до
объема 2 - 3 см3. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления
паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 5 - 7 см3
воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см3 аммиака в
избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25
см3. Затем приливают 2,5 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см3
раствора желатина в случае полярографирования на
осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Раствор свинца заливают в электролизер и
проводят полярографирование цинка в пределах
потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению
к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5 - 6 с, задержки
4 - 5 с, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с по схеме прибора
"дифференциальная 1 - 3", на приборе ПО-5122. Полярографирование
цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы. Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных
и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к
испытуемым. Допускается применение метода добавок. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах
вычисляют по формуле
где h - высота волны раствора
анализируемой пробы, мм; а - концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм3; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) V - объем раствора анализируемой пробы,
см3; Н - высота волны градуировочного
раствора, мм; (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) m - масса навески пробы в аликвотной
части, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать
значений, приведенных в таблице. ──────────────────────────────┬────────────────┬───────────────── Массовая доля цинка, % │ Допускаемые │ Допускаемые │ расхождения │ расхождения │ параллельных │ результатов │ определений, % │ анализа, % ──────────────────────────────┼────────────────┼───────────────── От 0,0005 до 0,0010 включ. │0,0002 │0,0003 Св. 0,0010 " 0,0020 " │0,0003 │0,0004 " 0,0020 " 0,0050 " │0,0006 │0,0007 " 0,0050 " 0,0100 " │0,0010 │0,0013 " 0,010 " 0,040 " │0,002 │0,003 " 0,040 " 0,100 " │0,003 │0,004 4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). (п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
17.07.1990 N 2203) |
