Введен

Постановлением Госстандарта СССР

от 5 ноября 1981 г. N 4835

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ,

ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

 

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО

И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

 

Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon,

ferrosilicomanganese, ferromanganese.

Methods of sampling and sample preparation

for chemical and physical-chemical analyses

 

ГОСТ 24991-81*

(СТ СЭВ 1967-79)

 

Группа В19

 

ОКСТУ 0809

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.1982.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1985 N 4648 срок действия продлен до 01.01.1992.

Взамен ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76.

Переиздание (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. ("ИУС", N 4, 1986).

 

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома <*>, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80.

--------------------------------

<*> Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

 

Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.

 

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

 

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.

 

Таблица 1

 

───────────────┬──────────────────────────────────────────────────

Наибольший раз-        Минимальная масса точечной пробы, кг

мер максималь- ├──────┬────────┬────────┬────────┬───────┬────────

ной частицы    │ферро-│ферроси-│ферроси-│ферроси-│ферро- │ферро-

(куска), мм    │хром  │ликохром│лиций   │ликомар-│марга- │хром

               │легко-                │ганец   │нец    │азотиро-

               │дроби-                               │ванный

               │мый                                 

───────────────┼──────┼────────┼────────┼────────┼───────┼────────

От 100 и более │8,0   │5,0     │8,0     │8,0     │8,0    │-

100            │8,0   │5,0     │8,0     │8,0     │8,0    │10,0

50             │4,0   │3,0     │3,0     │4,0     │4,0    │-

20             │1,5   │1,0     │1,0     │1,5     │1,5    │-

10 и менее     │1,0   │0,5     │0,5     │1,0     │1,0    │-

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.

 

Таблица 2

 

──────────────┬─────┬─────────────────────────────────────────────

    Масса     │Мини-   Погрешность отбора проб (+/- бета  ), %

 опробуемого  │маль-                                    от

ферросплава, т│ное  ├──────┬───────────┬──────┬────────────┬──────

              │коли-│ферро-│ферроси-   │ферро-│ферросилико-│ферро-

              │чест-│хром  │ликохром   │сили- │марганец    │марга-

              │во   │легко-           │ций               │нец

              │то-  │дроби-│                            

              │чеч- │мый                               

              │ных  ├──────┴─────┬─────┴──────┴─────┬──────┴──────

              │проб │    хром         кремний        марганец

──────────────┼─────┼──────┬─────┼─────┬──────┬─────┼──────┬──────

Св. 1000 до   │28   │0,30  │0,30 │0,34 │0,34  │0,25 │0,28  │0,38

2500                                                

Св. 500 до    │25   │0,32  │0,32 │0,36 │0,36  │0,26 │0,30  │0,40

1000                                               

Св. 250 до 500│23   │0,33  │0,33 │0,38 │0,38  │0,27 │0,31  │0,42

 "  100 "  250│20   │0,36  │0,36 │0,40 │0,40  │0,29 │0,33  │0,45

 "  50  "  100│18   │0,38  │0,38 │0,42 │0,42  │0,31 │0,35  │0,47

 "  25  "  50 │15   │0,41  │0,41 │0,46 │0,46  │0,34 │0,39  │0,52

 "  10  "  25 │10   │0,51  │0,51 │0,57 │0,57  │0,41 │0,47  │0,63

 "   5  "  10 │8    │0,57  │0,57 │0,64 │0,64  │0,46 │0,53  │0,71

        "  5  │6    │0,65  │0,65 │0,73 │0,73  │0,53 │0,61  │0,82

 

Таблица 2а

 

───────────────────┬───────────────┬──────────────────────────────

 Масса опробуемого │  Минимальное     Погрешность отбора проб

    феррохрома        количество         (+/- бета  ), %

 азотированного, т │ точечных проб │                от

                                  ├──────────────────────────────

                                     феррохром азотированный

                                  ├───────────────┬──────────────

                                       хром          азот

───────────────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────

Св. 5  до 8        │20             │0,28           │0,17

"   3   " 5        │16             │0,31           │0,19

"   1   " 3        │12             │0,36           │0,22

"   0,5 " 1        │8              │0,44           │0,27

        " 0,5      │4              │0,60           │0,40

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.

 

Таблица 3

 

──────────────────┬─────────────────┬─────────────────────────────

Масса опробуемого │   Минимальное      Погрешность отбора проб

  феррохрома, т   │количество кусков│    (+/- бета  ), % хрома

                                               от

──────────────────┼─────────────────┼─────────────────────────────

Св. 1000 до 2500  │33               │0,28

"   500  "  1000  │29               │0,30

"   250  "  500   │27               │0,31

"   100  "  250   │24               │0,33

"   50   "  100   │19               │0,37

"   25   "  50    │16               │0,40

"   10   "  25    │12               │0,46

"   5    "  10    │9                │0,53

         "  5     │7                │0,60

 

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

 

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

 

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.

 

 

1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание;

3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность;

5 - сверление

 

Черт. 1

 

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перпендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

 

 

1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома;

3 - нижняя поверхность; 4 - сверление

 

Черт. 2

 

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

 

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

 

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.

 

Таблица 4

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

  Размер максимальной частицы   │ Минимальная масса сокращенной

          в пробе, мм                       пробы, кг

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

10,0                            │15,0

5,0                             │4,0

3,0                             │1,5

1,0                             │0,4

0,25                            │0,2

 

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном Приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.

 

Таблица 5

 

───────────────────────┬──────────────────────────────────────────

      Ферросплав       │Погрешность подготовки проб (+/- бета ), %

                                                            п

                       ├─────────┬──────────┬─────────┬───────────

                         хром   │ кремний  │марганец │   азот

───────────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼───────────

Феррохром:                                        

 легкодробимый         │0,4      │-         │-        │-

 труднодробимый        │0,6      │-         │-        │-

Ферросиликохром        │0,4      │0,4       │-        │-

Ферросилиций           │-        │0,6       │-        │-

Ферросиликомарганец    │-        │0,3       │0,3      │-

Ферромарганец          │-        │-         │0,3      │-

Феррохром азотированный│0,40     │-         │-        │0,40

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

 

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6.

 

Таблица 6

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

        Ферросплав                   Основные элементы

───────────────────────────┼──────────────────────────────────────

Феррохром                  │Массовая доля хрома

Ферросиликохром            │Массовая доля хрома и кремния

Ферросилиций               │Массовая доля кремния

Ферросиликомарганец        │Массовая доля кремния и марганца

Ферромарганец              │Массовая доля марганца

Феррохром азотированный    │Массовые доли хрома и азота

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

Таблица 7

 

─────────────────┬────────────────────────────────────────────────

Масса опробуемого│      Общая погрешность (+/- бета   ), %

 ферросплава, т                                   общ

                 ├──────────────┬─────────┬─────┬───────────┬─────

                   феррохром   │ферроси- │фер- │ферросили- │фер-

                 ├───────┬──────┤ликохром │роси-│комарганец │ро-

                 │трудно-│легко-│         │лиций│           │мар-

                 │дроби- │дроби-                         │ганец

                 │мый    │мый                           

                 ├───────┴──────┴────┬────┴─────┴─────┬─────┴─────

                        хром            кремний     │ марганец

─────────────────┼───────┬──────┬────┼────┬─────┬─────┼────┬──────

Св. 1000 до 2500 │0,78   │0,64  │0,64│0,66│0,91 │0,56 │0,57│0,63

"   500  "  1000 │0,79   │0,65  │0,65│0,67│0,92 │0,56 │0,58│0,64

"   250  "  500  │0,79   │0,66  │0,65│0,68│0,93 │0,57 │0,59│0,65

"   100  "  250  │0,80   │0,67  │0,67│0,69│0,94 │0,58 │0,60│0,67

"   50   "  100  │0,82   │0,68  │0,68│0,70│0,95 │0,59 │0,61│0,69

"   25   "  50   │0,83   │0,70  │0,70│0,73│0,96 │0,60 │0,63│0,72

"   10   "  25   │0,86   │0,77  │0,76│0,80│1,02 │0,65 │0,69│0,80

"   5    "  10   │0,91   │0,80  │0,80│0,85│1,06 │0,68 │0,73│0,87

         "  5    │0,94   │0,86  │0,86│0,92│1,12 │0,73 │0,79│0,96

 

Таблица 8

 

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

    Масса опробуемого       Общая погрешность (+/- бета   ), %

      ферросплава, т                                   общ

                          ├───────────────────────────────────────

                                 феррохром азотированный

                          ├──────────────────┬────────────────────

                                 хром              азот

──────────────────────────┼──────────────────┼────────────────────

Св. 5  до 8               │0,57              │0,44

 "  3   " 5               │0,59              │0,45

 "  1   " 3               │0,62              │0,47

 "  0,5 " 1               │0,67              │0,49

        " 0,5             │0,78              │0,58

 

 

 

 

 

Приложение 1

Справочное

 

ПРИМЕР ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ

 

             Партия 50 т   Размер максимальных кусков 100 мм

         ----------------

                 |

                \|/

             Проба объединенная 120 кг

                 |

                \|/

         ┌─> Дробление до минус 10 мм

10 мм           |

               \|/

         └── Грохочение

                 |

                \|/

             Перемешивание

                 |

                \|/

             Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)

                 |

                \|/

         ┌─> Дробление до минус 2,8 мм <*>

2,8 мм          |

               \|/

         └── Грохочение

                 |

                \|/

             Перемешивание

                 |

                \|/

             Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)

                 |

                \|/

         ┌─> Дробление до минус 1,0 мм <*>

1,0 мм          |

               \|/

         └── Грохочение

                 |

                \|/

             Перемешивание

                 |

                \|/

             Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)

                 |

                \|/

         ┌─> Дробление до минус 0,16 мм

0,16 мм         |

               \|/

         └── Грохочение

                 |

                \|/

             Перемешивание и сокращение

         ----------------------------------

               |         |        |

              \|/       \|/      \|/

              50 г      50 г     50 г

 

Три лабораторные пробы для химического анализа

 

--------------------------------

<*> Одну из стадий допускается опустить.

 

 

 

 

 

Приложение 2

Справочное

 

ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ

 

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.

 

Таблица 1

 

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

       Ферросплав         Среднее квадратичное отклонение между

                             точечными пробами (сигма ), %

                                                     1

                        ├────────┬──────────┬─────────┬───────────

                          хром  │ кремний  │марганец │   азот

────────────────────────┼────────┼──────────┼─────────┼───────────

Феррохром               │0,8     │-         │-        │-

Ферросиликохром         │0,8     │0,9       │-        │-

Ферросилиций            │-       │0,9       │-        │-

Ферросиликомарганец     │-       │0,65      │0,75     │-

Ферромарганец           │-       │-         │1,0      │-

Феррохром азотированный │0,62    │-         │-        │0,37

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.3. Погрешность отбора проб () принимали от +/- 0,3% для самой большой партии до +/- 0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина  определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратичное отклонение подготовки проб () определено экспериментально и указано в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────┬──────────────────────────────────────────

      Ферросплав            Среднее квадратичное отклонение

                              подготовки проб (сигма ), %

                                                    п

                       ├────────┬──────────┬──────────┬───────────

                         хром  │ кремний  │марганец     азот

───────────────────────┼────────┼──────────┼──────────┼───────────

Феррохром:                                        

 труднодробимый        │0,3     │-         │-         │-

 легкодробимый         │0,2     │-         │-         │-

Ферросиликохром        │0,2     │0,2       │-         │-

Ферросилиций           │-       │0,3       │-         │-

Ферросиликомарганец    │-       │0,15      │0,15      │-

Ферромарганец          │-       │-         │0,15      │-

Феррохром азотированный│0,20    │-         │-         │0,20

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.5. Среднее квадратичное отклонение метода анализа () пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

 

,

 

где  - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

 

Таблица 3

 

──────┬────────────────┬──────┬───────────────────────────────────────────

Ферро-     Методы     │Макси-│  Среднее квадратичное отклонение метода

сплав │   химического  │маль-           анализа (сигма ), %

           анализа    │ное                            м

                      │допус-│

                      │тимое ├──────────────────────┬────────────────────

                      │откло-│пересчитанное из альфа│   принятое для

                      │нение │ для двух параллельных│расчета погрешности

                      │между │       определений        (бета   )

                      │парал-                               общ

                      │лель- │                     

                      │ными  ├─────┬─────┬────┬─────┼────┬─────┬────┬────

                      │опре- │хром │крем-│мар-│азот │хром│крем-│мар-│азот

                      │деле-     │ний  │га- │         │ний  │га- │

                      │ниями │          │нец │              │нец │

                      │(аль- │                               

                      │фа), %│                               

──────┼────────────────┼──────┼─────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────

Ферро-│По              │0,45Сr│0,162│-    │-        │0,20│-    │-   │-

хром  │ГОСТ 21600.17-83│                                     

Ферро-│По              │0,40Сr│0,144│-    │-        │0,20│-    │-   │-

сили- │ГОСТ 13201.1-77,│                                     

кохром│ГОСТ 13201.2-77 │0,50Si│-    │0,18 │-        │-   │0,20 │-   │-

Ферро-│По              │0,60Si│-    │0,22 │-        │-   │0,30 │-   │-

сили- │ГОСТ 13230.1-81 │                                     

ций                                                        

Ферро-│По              │0,50Si│-    │0,10 │-       │-   │0,20 │-   │-

сили- │ГОСТ 13230.1-81 │                                     

комар-│(диап. 25 - 50%,│                                     

ганец │Si),                                                 

      │ГОСТ 21876.1-76 │0,50Мn│-    │-    │0,18│     │-   │-    │0,20│-

Ферро-│По              │0,50Мn│-    │-    │0,18│     │-   │-    │0,20│-

марга-│ГОСТ 21876.1-76 │                                     

нец                                                        

Ферро-│По              │0,40а │0,144│-    │-   │-    │0,15│-    │-   │-

хром  │ГОСТ 21600.17-                                       

азоти-│83,                                                  

рован-│По              │0,14  │-    │-    │-   │0,050│-   │-    │-   │0,05

ный   │ГОСТ 21600.6-83 │                                     

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

 

 

 


 
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010.
Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы.

При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка на Tehnorma.RU обязательна.


Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием.
 
Яндекс цитирования