| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Tin
and lead babbits. Method for the
determination of iron ГОСТ 21877.5-76 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия
установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983. Взамен ГОСТ 1380.4-70. Настоящий стандарт распространяется на
оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод
определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%). Метод основан на растворении пробы в
смеси бромистоводородной кислоты с бромом с
добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь
удаляют восстановлением свинцом до металлической. В
слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм. Абзац исключен с 1 марта 1988 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 21877.0-76. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Кислота бромистоводородная
по ГОСТ 2062-77. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Кислота хлорная. Бром по ГОСТ 4109-79. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Смесь для растворения: 90 см3 бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см3 брома. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) о-фенантролин. Натрий уксуснокислый (тригидрат)
по ГОСТ 199-78. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Реакционная смесь для колориметрирования:
смесь растворов А, Б, В в
соотношении 1:1:3. Раствор А;
готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина
растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л. Раствор Б;
готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина
растворяют в воде и доводят водой до 1 л. Раствор В;
готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в
500 см3 воды, приливают 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости)
и доводят водой до 1 л. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Железо металлическое, стандартные
растворы. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250
см3 в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота
кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) 1 см3 раствора А
содержит 0,5 мг железа. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Раствор Б;
готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) 1 см3 раствора Б
содержит 0,02 мг железа. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта
СССР от 14.02.1983 N 804) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Определение железа без отделения
меди и свинца (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
25.06.1987 N 2463) Навеску баббита массой 0,5 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при
умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см3 хлорной
кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют
еще 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной
кислоты. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Если в пробе содержится большое
количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к
раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для
разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2
см3, охлаждают и разбавляют водой до 40 см3, уровень раствора в стакане
отмечают карандашом по стеклу. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) К раствору прибавляют 5 г
гранулированного свинца и кипятят 15 мин доливают воду
до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова
кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена
выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над
свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если
раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3 - 4 раза
водой. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной
смеси и доводят водой до метки. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Если содержание железа в пробе превышает
0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10
см3 раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3,
приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят до метки водой. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) Через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь
кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода. 3.1а. Определение железа после отделения
меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца
электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в
мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки водой, перемешивают. В
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм3, добавляют по каплям водный
раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см3 избытка. Раствор
доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность в кювете при длине волны 520 - 550 нм с
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода. (п. 3.1а введен Изменением N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) 3.2. Построение градуировочного
графика В пять мерных колб вместимостью по 100
см3 вносят 0,0; 1,0; 2,0, 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора
Б, разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 26 см3 реакционной смеси и
далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804) По найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный
график. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Содержание железа (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - количество железа, найденное по градуировочному графику, г; V - объем исходного раствора, см3; (в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463) ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Содержание железа, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── От 0,002 до 0,005 │ 0,001 Св. 0,005 " 0,010 │ 0,002 " 0,010 " 0,025 │ 0,004 " 0,025 " 0,05 │ 0,008 " 0,05 " 0,10 │ 0,01 |
