Ïðèíÿò è ââåäåí â äåéñòâèå

Ïîñòàíîâëåíèåì

Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè

îò 1 ôåâðàëÿ 1996 ã. N 45

 

Äàòà ââåäåíèÿ -

1 ÿíâàðÿ 1997 ãîäà

 

ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ ÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ

 

ÊÎÍÒÅÉÍÅÐÛ ÄËß ÊÐÎÂÈ È ÅÅ ÊÎÌÏÎÍÅÍÒÎÂ

 

ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß ÕÈÌÈ×ÅÑÊÎÉ È ÁÈÎËÎÃÈ×ÅÑÊÎÉ ÁÅÇÎÏÀÑÍÎÑÒÈ

È ÌÅÒÎÄÛ ÈÑÏÛÒÀÍÈÉ

 

CONTAINERS FOR BLOOD AND ITS COMPONENTS.

REQUIREMENTS FOR CHEMICAL AND BIOLOGICAL SAFETY

AND METHODS OF TESTING

 

ÃÎÑÒ Ð 50855-96

 

ÏÐÅÄÈÑËÎÂÈÅ

 

1. Ðàçðàáîòàí Âñåðîññèéñêèì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì è èñïûòàòåëüíûì èíñòèòóòîì ìåäèöèíñêîé òåõíèêè ÀÎ ÍÏÎ "Ýêðàí".

Âíåñåí Ãëàâíûì óïðàâëåíèåì ñòàíäàðòèçàöèè èíôîðìàöèîííûõ òåõíîëîãèé ïðîäóêöèè ýëåêòðîòåõíèêè è ïðèáîðîñòðîåíèÿ.

2. Ïðèíÿò è ââåäåí â äåéñòâèå Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè îò 1 ôåâðàëÿ 1996 ã. N 45.

3. Ââåäåí âïåðâûå.

 

1. ÎÁËÀÑÒÜ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈß

 

Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ïîëèìåðíûå ñòåðèëüíûå êîíòåéíåðû îäíîêðàòíîãî ïðèìåíåíèÿ (äàëåå - êîíòåéíåðû), ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ âçÿòèÿ êðîâè, ðàçäåëåíèÿ åå íà êîìïîíåíòû, à òàêæå èõ õðàíåíèÿ, òðàíñïîðòèðîâàíèÿ è ïåðåëèâàíèÿ.

Ñòàíäàðò óñòàíàâëèâàåò òðåáîâàíèÿ õèìè÷åñêîé è áèîëîãè÷åñêîé áåçîïàñíîñòè è ìåòîäû ïðîâåðêè ïðè ïðèåìî÷íûõ, ïðèåìîñäàòî÷íûõ è ñåðòèôèêàöèîííûõ èñïûòàíèÿõ.

Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà ÿâëÿþòñÿ îáÿçàòåëüíûìè.

 

2. ÍÎÐÌÀÒÈÂÍÛÅ ÑÑÛËÊÈ

 

 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû:

ÃÎÑÒ 8.423-81. ÃÑÈ. Ñåêóíäîìåðû ìåõàíè÷åñêèå. Ìåòîäû è ñðåäñòâà ïîâåðêè

ÃÎÑÒ 244-76. Íàòðèÿ òèîñóëüôàò êðèñòàëëè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 859-78. Ìåäü. Ìàðêè

ÃÎÑÒ 860-75. Îëîâî. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 1770-74. Ïîñóäà ìåðíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Öèëèíäðû, ìåíçóðêè, êîëáû, ïðîáèðêè. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 2405-88. Ìàíîìåòðû, âàêóóììåòðû, ìàíîâàêóóììåòðû, íàïîðîìåðû, òÿãîìåðû è òÿãîíàïîðîìåðû. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 3022-80. Âîäîðîä òåõíè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 3118-77. Êèñëîòà ñîëÿíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4108-72. Áàðèé õëîðèñòûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4204-77. Êèñëîòà ñåðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4232-74. Êàëèé éîäèñòûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4233-77. Íàòðèé õëîðèñòûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4461-77. Êèñëîòà àçîòíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 5457-75. Àöåòèëåí ðàñòâîðåííûé è ãàçîîáðàçíûé òåõíè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 5556-81. Âàòà ìåäèöèíñêàÿ ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 5905-79. Õðîì ìåòàëëè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 5962-67. Ñïèðò ýòèëîâûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 6672-75. Ñòåêëà ïîêðîâíûå äëÿ ìèêðîïðåïàðàòîâ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 6709-72. Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 7164-78. Ïðèáîðû àâòîìàòè÷åñêèå ñëåäÿùåãî óðàâíîâåøèâàíèÿ ÃÑÏ. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 8728-88. Ïëàñòèôèêàòîðû. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 9147-80. Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ôàðôîðîâûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 10163-76. Êðàõìàë ðàñòâîðèìûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 10782-85. Áóòûëêè ñòåêëÿííûå äëÿ êðîâè, òðàíñôóçèîííûõ è èíôóçèîííûõ ïðåïàðàòîâ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 12026-75. Áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ, ëàáîðàòîðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 14919-83. Ýëåêòðîïëèòû, ýëåêòðîïëèòêè è æàðîïðî÷íûå ýëåêòðîøêàôû áûòîâûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 15860-84. Áàëëîíû ñòàëüíûå ñâàðî÷íûå äëÿ ñæèæåííûõ óãëåâîäîðîäíûõ ãàçîâ íà äàâëåíèå äî 1,6 ÌÏà. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 17433-80. Ïðîìûøëåííàÿ ÷èñòîòà. Ñæàòûé âîçäóõ. Êëàññû çàãðÿçíåííîñòè

ÃÎÑÒ 20490-75. Êàëèé ìàðãàíöîâîêèñëûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 22280-76. Íàòðèé ëèìîííîêèñëûé 5,5-âîäíûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 22860-93. Êàäìèé âûñîêîé ÷èñòîòû. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 22861-93. Ñâèíåö âûñîêîé ÷èñòîòû. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 23932-90. Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 24104-88. Âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ è îáðàçöîâûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 24297-87. Âõîäíîé êîíòðîëü ïðîäóêöèè. Îñíîâíûå ïîëîæåíèÿ

ÃÎÑÒ 24861-91. Øïðèöû èíúåêöèîííûå îäíîêðàòíîãî ïðèìåíåíèÿ. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû è ðàçìåðû. Òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ. Ìåòîäû èñïûòàíèé

ÃÎÑÒ 25336-82. Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû è ðàçìåðû

ÃÎÑÒ 29227-91. Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâî÷íûå. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ

ÃÎÑÒ 29251-91. Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ.

 

3. ÒÅÐÌÈÍÛ È ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß

 

 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå ïðèìåíÿþò ñëåäóþùèå òåðìèíû ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè îïðåäåëåíèÿìè:

3.1. Êîíòåéíåðû äëÿ êðîâè è åå êîìïîíåíòîâ - ñòåðèëüíûå èçäåëèÿ ìåäèöèíñêîãî íàçíà÷åíèÿ îäíîêðàòíîãî ïðèìåíåíèÿ, ïðåäíàçíà÷åííûå äëÿ âçÿòèÿ êðîâè, ðàçäåëåíèÿ åå íà êîìïîíåíòû, à òàêæå èõ õðàíåíèÿ, òðàíñïîðòèðîâàíèÿ è ïåðåëèâàíèÿ.

Ïðèìå÷àíèå - Êîíòåéíåðû ìîãóò áûòü èçãîòîâëåíû èç ðàçëè÷íûõ ïîëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ.  çàâèñèìîñòè îò íàçíà÷åíèÿ êîíòåéíåðû ìîãóò áûòü îäíî- è ìíîãîêàìåðíûìè, ðàçëè÷íîé åìêîñòè, ìîãóò ñîäåðæàòü êîíñåðâàíò.

 

3.2. Õèìè÷åñêàÿ áåçîïàñíîñòü - îòñóòñòâèå âðåäíîãî äåéñòâèÿ íà îðãàíèçì õèìè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé, êîòîðûå ìîãóò ìèãðèðîâàòü èç ìàòåðèàëîâ èëè èçäåëèé ìåäèöèíñêîãî íàçíà÷åíèÿ, êîíòðîëèðóåìîå ñ ïîìîùüþ ñîâîêóïíîñòè ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ è òîêñèêîëîãè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé.

3.3. Áèîëîãè÷åñêàÿ áåçîïàñíîñòü - îòñóòñòâèå â ìàòåðèàëàõ èëè èçäåëèÿõ ìåäèöèíñêîãî íàçíà÷åíèÿ áèîëîãè÷åñêèõ ôàêòîðîâ, òàêèõ êàê æèâûå ìèêðîîðãàíèçìû, èõ ñïîðû, òîêñè÷íûå ïðîäóêòû èõ ìåòàáîëèçìà, êîíòðîëèðóåìîå ñ ïîìîùüþ ïîêàçàòåëåé ñòåðèëüíîñòè è ïèðîãåííîñòè.

3.4. Ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèå èñïûòàíèÿ - èñïûòàíèÿ, ïðîâîäèìûå ñ öåëüþ îïðåäåëåíèÿ ñóììàðíîãî êîëè÷åñòâà ìèãðèðóþùèõ â âîäíóþ âûòÿæêó èç ïîëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ è èçäåëèé õèìè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé ñ ïîìîùüþ èíòåãðàëüíûõ ïîêàçàòåëåé, à òàêæå èíäèâèäóàëüíûõ ïîòåíöèàëüíî îïàñíûõ ñîåäèíåíèé (ñîñòàâëÿþùèõ ïîëèìåðíûõ êîìïîçèöèé, òåõíîëîãè÷åñêèõ äîáàâîê, ñòåðèëèçóþùèõ àãåíòîâ, ïðèìåñåé â ñûðüå è ò.ï.).

3.5. Òîêñèêîëîãè÷åñêèå èñïûòàíèÿ - èñïûòàíèÿ, ïðîâîäèìûå ñ öåëüþ âûÿâëåíèÿ âðåäíîãî äåéñòâèÿ ìàòåðèàëîâ èçäåëèÿ íà îðãàíèçì, âêëþ÷àþùèå îöåíêó ãåìîëèòè÷åñêîé àêòèâíîñòè, îáùåòîêñè÷åñêîãî, ñåíñèáèëèçèðóþùåãî, ðàçäðàæàþùåãî è öèòîòîêñè÷åñêîãî ýôôåêòîâ.

3.6. Êîíòðîëü ñòåðèëüíîñòè - ïðîâåðêà îòñóòñòâèÿ æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîáîâ â ðàáî÷èõ îáúåìàõ êîíòåéíåðîâ.

3.7. Êîíòðîëü àïèðîãåííîñòè - ïðîâåðêà äîïóñòèìûõ êîíöåíòðàöèé ëèïîïîëèñàõàðèäîâ â ðàáî÷èõ îáúåìàõ êîíòåéíåðîâ.

3.8. Ïàðòèÿ êîíòåéíåðîâ, íå ñîäåðæàùèõ êîíñåðâàíò êðîâè, - êîëè÷åñòâî êîíòåéíåðîâ, ïðîñòåðèëèçîâàííûõ çà ñóòêè.

3.9. Ïàðòèÿ êîíòåéíåðîâ, ñîäåðæàùèõ êîíñåðâàíò êðîâè, - êîëè÷åñòâî êîíòåéíåðîâ, çàïîëíåííûõ êîíñåðâàíòîì êðîâè èç îäíîé ïàðòèè è ïðîñòåðèëèçîâàííûõ çà ñóòêè.

3.10. Ñåðèÿ êîíòåéíåðîâ, ñîäåðæàùèõ êîíñåðâàíò êðîâè, - êîëè÷åñòâî êîíòåéíåðîâ, çàïîëíåííûõ êîíñåðâàíòîì êðîâè èç îäíîé ïàðòèè è ïðîñòåðèëèçîâàííûõ çà îäèí öèêë ñòåðèëèçàöèè â îäíîì ñòåðèëèçàòîðå.

 

4. ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß ÕÈÌÈ×ÅÑÊÎÉ È ÁÈÎËÎÃÈ×ÅÑÊÎÉ ÁÅÇÎÏÀÑÍÎÑÒÈ

 

4.1. Ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèì, òîêñèêîëîãè÷åñêèì èñïûòàíèÿì, èñïûòàíèÿì íà ñòåðèëüíîñòü è ïèðîãåííîñòü (äàëåå - èñïûòàíèÿ) ïîäëåæàò êîíòåéíåðû íà ñòàäèè ïðèåìî÷íûõ, ïðèåìîñäàòî÷íûõ è ñåðòèôèêàöèîííûõ èñïûòàíèé, èçãîòîâëåííûå èç ìàòåðèàëîâ, ðåêîìåíäîâàííûõ ê ïðèìåíåíèþ.

4.2. Ïðèåìî÷íûå è ñåðòèôèêàöèîííûå èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ ïðîâîäÿò îðãàíèçàöèè, óïîëíîìî÷åííûå Ìèíçäðàâìåäïðîìîì Ðîññèè è Ãîññòàíäàðòîì Ðîññèè.

4.2.1. Ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèå èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ ïðîâîäÿò íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì 5.3.1 - 5.3.4 ïî ñëåäóþùèì ïîêàçàòåëÿì:

- îïðåäåëåíèå âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé;

- îïðåäåëåíèå èçìåíåíèÿ âåëè÷èíû pH âûòÿæêè;

- óëüòðàôèîëåòîâîå ïîãëîùåíèå;

- îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ìåòàëëîâ.

4.2.1.1. Åñëè êîíòåéíåðû èçãîòîâëåíû èç ïëàñòèôèöèðîâàííîãî äèîêòèëôòàëàòîì (ÄÈ-(2-ýòèëãåêñèë)-ôòàëàòîì) ïîëèâèíèëõëîðèäíîãî ïëàñòèêàòà, òî ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèå èñïûòàíèÿ äîïîëíèòåëüíî ïðîâîäÿò íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì 5.3.5, 5.3.6 ïî ñëåäóþùèì ïîêàçàòåëÿì:

- îïðåäåëåíèå äèîêòèëôòàëàòà (ÄÎÔ) - ïëàñòèêàòîðà;

- îïðåäåëåíèå âèíèëõëîðèäà (ÂÕ) - îñòàòî÷íîãî ìîíîìåðà.

4.2.1.2. Ïðè èçãîòîâëåíèè êîíòåéíåðîâ èç äðóãèõ ïîëèìåðíûõ ìàòåðèàëîâ ïåðå÷åíü äîïîëíèòåëüíûõ ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé è èõ äîïóñòèìûå óðîâíè îïðåäåëÿþò â êàæäîì êîíêðåòíîì ñëó÷àå â ñîîòâåòñòâèè ñ íîðìàòèâíûì äîêóìåíòîì íà äàííûé êîíòåéíåð.

4.2.2. Òîêñèêîëîãè÷åñêèå èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ ïðîâîäÿò íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì 5.4.1 - 5.4.5 ïî ñëåäóþùèì ïîêàçàòåëÿì:

- îñòðàÿ òîêñè÷íîñòü íà áåëûõ ìûøàõ;

- èíäåêñ òîêñè÷íîñòè (öèòîòîêñè÷íîñòü) íà ñïåðìàòîçîèäàõ áûêà;

- ãåìîëèòè÷åñêàÿ àêòèâíîñòü;

- ðàçäðàæàþùåå äåéñòâèå íà êîæó êðûñ è ñëèçèñòóþ ãëàçà êðîëèêà;

- ñåíñèáèëèçèðóþùèé ýôôåêò íà áåëûõ êðûñàõ.

4.2.3. Èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ íà ñòåðèëüíîñòü ïðîâîäÿò íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì 5.4.6.

4.2.4. Èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ íà àïèðîãåííîñòü ïðîâîäÿò íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì 5.4.7.

4.3. Ïðèåìîñäàòî÷íûå èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ, à òàêæå êîíòðîëü ïîëèìåðíîãî ñûðüÿ, èñïîëüçóåìîãî äëÿ èçãîòîâëåíèÿ êîíòåéíåðîâ, ïðîâîäèò ïðåäïðèÿòèå-èçãîòîâèòåëü.

4.3.1. Ïîëèìåðíîå ñûðüå, èç êîòîðîãî èçãîòàâëèâàþò îñíîâíîé ôóíêöèîíàëüíûé ýëåìåíò êîíòåéíåðà - ñîáñòâåííî êîíòåéíåð, ïîäâåðãàþò êîíòðîëþ íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ÃÎÑÒ 24297 ñ ó÷åòîì ñëåäóþùèõ ïîêàçàòåëåé:

- ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèå ñ îïðåäåëåíèåì âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé (5.3.1), èçìåíåíèÿ âåëè÷èíû pH âûòÿæêè (5.3.2);

- òîêñèêîëîãè÷åñêèå ñ îïðåäåëåíèåì òîêñè÷íîñòè íà êëåòî÷íîì òåñò-îáúåêòå (5.4.5) èëè îñòðîé òîêñè÷íîñòè íà ìûøàõ (5.4.1).

4.3.2.  òå÷åíèå òðåõ ëåò ñ íà÷àëà ñåðèéíîãî âûïóñêà êàæäóþ ïàðòèþ èçäåëèé ïîäâåðãàþò ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèì èñïûòàíèÿì ñ îïðåäåëåíèåì âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé (5.3.1) è èçìåíåíèÿ âåëè÷èíû pH âûòÿæêè (5.3.2); òîêñèêîëîãè÷åñêèì èñïûòàíèÿì ñ îïðåäåëåíèåì òîêñè÷íîñòè íà êëåòî÷íîì òåñò-îáúåêòå (5.4.5) èëè íà ìûøàõ (5.4.1), èñïûòàíèÿì íà àïèðîãåííîñòü (5.4.7.1 èëè 5.4.7.2). Èñïûòàíèÿì íà ñòåðèëüíîñòü ïîäâåðãàþò êàæäóþ ñåðèþ èçäåëèé, ñòåðèëèçîâàííûõ ïàðîâûì ìåòîäîì, è êàæäóþ ïàðòèþ, ñòåðèëèçîâàííóþ ðàäèàöèîííûì ìåòîäîì.

4.3.3. Ïðè îòñóòñòâèè íà ïðåäïðèÿòèè â òå÷åíèå 3 ëåò ñ íà÷àëà ñåðèéíîãî âûïóñêà èçäåëèé ñëó÷àåâ âûáðàêîâêè ïî ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì è òîêñè÷íîñòè êîíòðîëü ïî óêàçàííûì ïîêàçàòåëÿì ïðîâîäÿò îò êàæäîé 25-îé ïàðòèè, íî íå ðåæå îäíîãî ðàçà â ìåñÿö. Èñïûòàíèÿì íà àïèðîãåííîñòü ïîäâåðãàþò êàæäóþ ïàðòèþ èçäåëèé. Èñïûòàíèÿì íà ñòåðèëüíîñòü - êàæäóþ 15-óþ ïàðòèþ êîíòåéíåðîâ, ñòåðèëèçîâàííûõ ðàäèàöèîííûì ìåòîäîì, è êàæäóþ ñåðèþ êîíòåéíåðîâ, ïðîñòåðèëèçîâàííûõ ïàðîâûì ìåòîäîì.

4.3.4.  ñëó÷àå ïðåâûøåíèÿ äîïóñòèìûõ çíà÷åíèé ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé, âûÿâëåíèÿ òîêñè÷íîñòè èçäåëèé èñïûòàíèÿì ïî óêàçàííûì ïîêàçàòåëÿì ïîäâåðãàþò 10 ïàðòèé êîíòåéíåðîâ ïîäðÿä.  äàëüíåéøåì ïðè îòñóòñòâèè âûáðàêîâêè ïî ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì è òîêñè÷íîñòè êîíòðîëü ïðîâîäÿò îò êàæäîé 25-îé ïàðòèè, íî íå ðåæå îäíîãî ðàçà â ìåñÿö.

 ñëó÷àå âûáðàêîâêè ïî íåñòåðèëüíîñòè ðàäèàöèîííî-ñòåðèëèçîâàííûõ êîíòåéíåðîâ â òå÷åíèå ïåðâîãî ãîäà âûïóñêà ïîñëå óñòðàíåíèÿ ïðè÷èíû áðàêà êîíòðîëþ íà ñòåðèëüíîñòü ïîäâåðãàþò êàæäóþ ïàðòèþ êîíòåéíåðîâ. Ïðè îòñóòñòâèè â òå÷åíèå ïåðâîãî ãîäà âûïóñêà âûáðàêîâêè ïî íåñòåðèëüíîñòè êîíòðîëèðóþò êàæäóþ 5-óþ ïàðòèþ èçäåëèé, â ïîñëåäóþùåì - êàæäóþ 15-óþ.

4.4. Äîïóñòèìûå çíà÷åíèÿ ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ è áèîëîãè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé.

4.4.1. Çíà÷åíèÿ ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ è òîêñèêîëîãè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé, à òàêæå ïîêàçàòåëåé ñòåðèëüíîñòè è àïèðîãåííîñòè äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 1.

 

Òàáëèöà 1

 

ÇÍÀ×ÅÍÈß ÑÀÍÈÒÀÐÍÎ-ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÕ, ÒÎÊÑÈÊÎËÎÃÈ×ÅÑÊÈÕ

ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ, ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ ÑÒÅÐÈËÜÍÎÑÒÈ È ÀÏÈÐÎÃÅÍÍÎÑÒÈ

 

┌──────────────────────┬─────────────────────┬──────────────────┬─────────┐

│ Íàèìåíîâàíèå ãðóïïû  │Ïåðå÷åíü ïîêàçàòåëåé │    Äîïóñòèìîå      Íîìåð 

     ïîêàçàòåëåé                                çíà÷åíèå     │ ïóíêòà 

                                                             │ ìåòîäîâ │

                                                             │èñïûòàíèé│

├──────────────────────┼─────────────────────┼──────────────────┼─────────┤

│1. Ñàíèòàðíî-õèìè÷å-                                                 

│ñêèå ïîêàçàòåëè                                                      

│1.1. Îáùèå ïîêàçàòåëè │Âîññòàíîâèòåëüíûå    │Íå áîëåå 1,0 ìë   │5.3.1   

│äëÿ âñåõ âèäîâ êîíòåé-│ïðèìåñè              │0,02 í ðàñòâîðà           

│íåðîâ                                      │Na S O                    

                                             2 2 3                   

                      │Èçìåíåíèå çíà÷åíèÿ pH│ ïðåäåëàõ +/- 1,0│5.3.2   

                      │Óëüòðàôèîëåòîâîå     │Íå áîëåå 0,2 â    │5.3.3   

                      │ïîãëîùåíèå           │äèàïàçîíå 230 -           

                                           │360 íì                    

                      │Ñîäåðæàíèå ìåòàëëîâ: │                  │5.3.4   

                      │áàðèÿ, ìåäè, ñâèíöà, │Íå áîëåå 1,0 ìã/ë │        

                      │îëîâà, õðîìà         │äëÿ êàæäîãî ýëå-          

                                           │ìåíòà                     

                      │êàäìèÿ               │Íå áîëåå 0,1 ìã/ë │        

│1.2. Äîïîëíèòåëüíûå   │Ñîäåðæàíèå âèíèëõëî- │Íå áîëåå 0,01 ìã/ë│5.3.5   

│ïîêàçàòåëè äëÿ êîíòåé-│ðèäà                                           

│íåðîâ èç ïîëèâèíèëõëî-│Ñîäåðæàíèå äèîêòèë-  │Íå áîëåå 10 ìã/   │5.3.6   

│ðèäíîãî ïëàñòèêàòà    │ôòàëàòà              │100 ìë                    

│2. Òîêñèêîëîãè÷åñêèå  │Îñòðàÿ òîêñè÷íîñòü   │Íåòîêñè÷íî        │5.4.1   

│ïîêàçàòåëè            │Èíäåêñ òîêñè÷íîñòè   │70 - 120%         │5.4.5   

                      │Ãåìîëèòè÷åñêàÿ       │Íå áîëåå 2%       │5.4.4   

                      │àêòèâíîñòü                                      

                      │Ðàçäðàæàþùåå äåéñòâèå│Îòñóòñòâóåò       │5.4.2   

                      │Ñåíñèáèëèçèðóþùèé    │Îòñóòñòâóåò       │5.4.3   

                      │ýôôåêò                                         

│3. Ñòåðèëüíîñòü       │Ïðîðîñòû             │Îòñóòñòâóþò       │5.4.6   

│4. Àïèðîãåííîñòü      │ËÏÑ                  │Íå áîëåå 0,01     │5.4.7   

                                           │ìêã/ìë                    

└──────────────────────┴─────────────────────┴──────────────────┴─────────┘

 

5. ÌÅÒÎÄÛ ÈÑÏÛÒÀÍÈÉ

 

5.1. Ïîðÿäîê ïîäãîòîâêè ê èñïûòàíèÿì

 

5.1.1. Îòáîð îáðàçöîâ

5.1.1.1. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèé êîíòåéíåðîâ îáðàçöû îòáèðàþò èç ðàçíûõ ìåñò ïàðòèè â êîëè÷åñòâå 0,1%, íî íå ìåíåå óêàçàííîãî â òàáëèöå 2.

 

Òàáëèöà 2

 

ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÎ ÊÎÍÒÅÉÍÅÐÎÂ, ÍÅÎÁÕÎÄÈÌÎÅ ÄËß ÈÑÏÛÒÀÍÈÉ

 

┌──────────┬───────────────┬───────────────────────────────────────────────────┐

   Âèä      Âìåñòèìîñòü        Êîëè÷åñòâî îáðàçöîâ äëÿ èñïûòàíèÿ, øò.      

│èñïûòàíèÿ │êîíòåéíåðà, ìë ├───────────┬────────┬────────┬────────┬────────────┤

                         │ñàíèòàðíî- │òîêñèêî-│ñòåðèëü-│ïèðîãåí-│   ñóììà   

                         │õèìè÷åñêîãî│ëîãè÷å- │íîñòè   │íîñòè              

                                    │ñêîãî                              

├──────────┼───────────────┼───────────┼────────┼────────┼────────┼────────────┤

                                                  _ │                   _│

│Ïðèåìî÷íûå│500 èëè 300    │5          │5       │0,4 \/N │5       │15 + 0,4 \/N│

│è ñåðòèôè-│                                        _ │                   _│

│êàöèîííûå │500/300        │4          │5       │0,4 \/N │5       │14 + 0,4 \/N│

│èñïûòàíèÿ │                                        _ │                   _│

          │500/300/300    │3          │4       │0,4 \/N │5       │12 + 0,4 \/N│

                                                  _ │                   _│

          │500/300/300/300│3          │4       │0,4 \/N │5       │12 + 0,4 \/N│

                                                  _ │                   _│

│Ïðèåìî-   │500 èëè 300    │3          │3       │0,4 \/N │5       │11 + 0,4 \/N│

│ñäàòî÷íûå │                                        _ │                   _│

│èñïûòàíèÿ │500/300        │3          │3       │0,4 \/N │5       │11 + 0,4 \/N│

                                                  _ │                   _│

          │500/300/300    │3          │2       │0,4 \/N │5       │11 + 0,4 \/N│

                                                  _ │                   _│

          │500/300/300/300│3          │2       │0,4 \/N │5       │11 + 0,4 \/N│

├──────────┴───────────────┴───────────┴────────┴────────┴────────┴────────────┤

    Îáîçíà÷åíèå: N - êîëè÷åñòâî èçäåëèé â ïàðòèè (ñåðèè). Êîëè÷åñòâî èçäåëèé, │

│îòîáðàííûõ äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü, íå äîëæíî áûòü ìåíåå 3 è áîëåå 40 - │

│ïðè ðàäèàöèîííîé ñòåðèëèçàöèè, áîëåå 13 - ïðè äðóãèõ âèäàõ ñòåðèëèçàöèè.     

└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

5.1.2. Ïðèãîòîâëåíèå âûòÿæåê èç êîíòåéíåðîâ

5.1.2.1. Âñå ðàáîòû ïî ïðèãîòîâëåíèþ âûòÿæåê èç êîíòåéíåðîâ âûïîëíÿþò ñ ñîáëþäåíèåì òðåáîâàíèé àñåïòèêè.

5.1.2.2. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ è òîêñèêîëîãè÷åñêèõ èñïûòàíèé íå çàïîëíåííûõ êîíñåðâàíòîì êîíòåéíåðîâ îáðàçöû èçäåëèé èçâëåêàþò èç óïàêîâêè. Êàæäóþ åìêîñòü íåçàâèñèìî îò èõ ÷èñëà çàïîëíÿþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé ÷åðåç äîíîðñêóþ òðóáêó (îäíîêàìåðíûå êîíòåéíåðû) èëè ÷åðåç íàäðåç, ñäåëàííûé íà ñîåäèíÿþùèõ åìêîñòè òðóáêàõ (ìíîãîêàìåðíûå êîíòåéíåðû). Êîíòåéíåðû âìåñòèìîñòüþ 500 ìë çàïîëíÿþò 100 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, êîíòåéíåðû âìåñòèìîñòüþ 300 ìë çàïîëíÿþò 50 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Âîäà äîëæíà áûòü ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåíà ïî âñåìó èçäåëèþ. Èãëó ãåðìåòèçèðóþò ïðåäîõðàíèòåëüíûì êîëïà÷êîì, à ñîåäèíèòåëüíûå òðóáêè ïåðåæèìàþò çàæèìàìè íèæå íàäðåçà (áëèæå ê ìåøêó). Çàòåì êîíòåéíåðû âûäåðæèâàþò â òåðìîñòàòå ïðè òåìïåðàòóðå (70 +/- 2) °Ñ â ãîðèçîíòàëüíîì ïîëîæåíèè â òå÷åíèå 24 ÷.

 êà÷åñòâå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà èñïîëüçóþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó, ïîìåùåííóþ â êîëáó ñî øëèôîì, êîòîðàÿ òåðìîñòàòèðóåòñÿ â òåõ æå óñëîâèÿõ.

Ïî èñòå÷åíèè óêàçàííîãî ñðîêà êîíòåéíåðû è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð èçâëåêàþò èç òåðìîñòàòà è îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû.

 ïåðâóþ î÷åðåäü íåïîñðåäñòâåííî èç êîíòåéíåðîâ ïðîèçâîäèòñÿ îòáîð ïðîá äëÿ îïðåäåëåíèÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêè àêòèâíûõ âåùåñòâ ïî 5.3.5.3.

Îñòàâøóþñÿ ÷àñòü âûòÿæåê ñëèâàþò â ñòåêëÿííóþ åìêîñòü ñî øëèôîì.

5.1.2.3. Äëÿ ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ è òîêñèêîëîãè÷åñêèõ èñïûòàíèé êîíòåéíåðîâ ñ êîíñåðâàíòîì îò ïàðòèè îòáèðàþò íåîáõîäèìîå êîëè÷åñòâî íåçàïîëíåííûõ êîíòåéíåðîâ, êîòîðûå ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøèâàþò. Çàòåì íåçàïîëíåííûå êîíòåéíåðû çàïîëíÿþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé ÷åðåç äîíîðñêóþ òðóáêó ïóòåì ïåðåäàâëèâàíèÿ äèñòèëëèðîâàííîé âîäû èç êàæäîé ïðåäûäóùåé åìêîñòè â ïîñëåäóþùóþ ïî 100 ã (äëÿ êîíòåéíåðîâ âìåñòèìîñòüþ 500 ìë) è 50 ã (äëÿ êîíòåéíåðîâ âìåñòèìîñòüþ 300 ìë). Âîäà äîëæíà áûòü ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåíà â çàïîëíÿåìîé åìêîñòè. Èãëó ãåðìåòèçèðóþò ïðåäîõðàíèòåëüíûì êîëïà÷êîì, ñîåäèíèòåëüíûå òðóáêè ïåðåæèìàþò çàæèìàìè.

 êà÷åñòâå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà èñïîëüçóþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó, ïîìåùåííóþ â ãåðìåòè÷íûé ñòåêëÿííûé ôëàêîí.

Çàòåì çàïîëíåííûå âîäîé êîíòåéíåðû âìåñòå ñ êîíòðîëüíûìè ðàñòâîðàìè ïîìåùàþò â ñòåðèëèçàòîð, ãäå îíè ïîäâåðãàþòñÿ îäíîìó öèêëó ñòåðèëèçàöèîííîãî âîçäåéñòâèÿ ïîäîáíî êîíòåéíåðàì ñ êîíñåðâàíòîì.

 çàâîäñêèõ óñëîâèÿõ êîíòåéíåðû, çàïîëíåííûå äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð ñòåðèëèçóþò îäíîâðåìåííî ñ êîíòåéíåðàìè, çàïîëíåííûìè êîíñåðâàíòîì â òîì æå ñòåðèëèçàòîðå. Ïîñëå îêîí÷àíèÿ ñòåðèëèçàöèîííîãî âîçäåéñòâèÿ êîíòåéíåðû è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð èçâëåêàþò èç ñòåðèëèçàòîðà è îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû.

 ïåðâóþ î÷åðåäü íåïîñðåäñòâåííî èç êîíòåéíåðîâ ïðîâîäÿò îòáîð ïðîá äëÿ õðîìàòîãðàôè÷åñêè àêòèâíûõ âåùåñòâ ïî 5.3.5.3. Îñòàâøóþñÿ ÷àñòü âûòÿæåê ñëèâàþò â ñòåêëÿííóþ åìêîñòü ñî øëèôîì.

5.1.2.4. Ïðèãîòîâëåíèå âûòÿæåê äëÿ êîíòðîëÿ àïèðîãåííîñòè.

Ïðèãîòîâëåíèå âûòÿæåê äëÿ êîíòðîëÿ íà àïèðîãåííîñòü ïðîâîäÿò àíàëîãè÷íî 5.1.2.2 è 5.1.2.3, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå ýêñòðàãåíòà 0,9%-íûé ðàñòâîð õëîðèäà íàòðèÿ. Çàïîëíåííûå 0,9%-íûì ðàñòâîðîì õëîðèäà íàòðèÿ êîíòåéíåðû ïîìåùàþò â òåðìîñòàò íà 24 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå (37 +/- 2) °Ñ.

5.1.2.5. Ïðèãîòîâëåíèå ñìûâîâ äëÿ êîíòðîëÿ ñòåðèëüíîñòè ïðîâîäÿò ïî 5.4.6.

5.1.3. Êîíòðîëü ñûðüÿ

5.1.3.1. Äëÿ ïðîâåðêè ñûðüÿ íà ñîîòâåòñòâèå ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèì è òîêñèêîëîãè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì 300 ã ïîëèìåðíîãî ìàòåðèàëà (ãðàíóëÿòà) ïîìåùàþò â ñòåêëÿííóþ åìêîñòü ñî øëèôîì, çàëèâàþò 1000 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è âûäåðæèâàþò â òåðìîñòàòå ïðè òåìïåðàòóðå (70 +/- 2) °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷.

 êà÷åñòâå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà èñïîëüçóþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó, ïîìåùåííóþ â êîëáó ñî øëèôîì, êîòîðàÿ òåðìîñòàòèðóåòñÿ â òåõ æå óñëîâèÿõ.

Ïî èñòå÷åíèè óêàçàííîãî ñðîêà êîëáû ñ èñïûòóåìûìè ìàòåðèàëàìè è êîíòðîëüíûìè ðàñòâîðàìè èçâëåêàþò èç òåðìîñòàòà è îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû. Âûòÿæêó èç ìàòåðèàëà ñëèâàþò â êîëáó ñî øëèôîì.

 

5.2. Ñðåäñòâà êîíòðîëÿ è âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà

 

5.2.1. Ñðåäñòâà êîíòðîëÿ, âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà è õèìè÷åñêèå ðåàêòèâû, ïðèìåíÿåìûå äëÿ èñïûòàíèé, ïðèâåäåíû â Ïðèëîæåíèè À.

 

5.3. Ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèå èñïûòàíèÿ

 

Ïî ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì èçäåëèÿ äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì, ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 1.

5.3.1. Îïðåäåëåíèå â âûòÿæêå âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé (îêèñëÿåìûõ âåùåñòâ)

Îïðåäåëåíèå âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé îòíîñèòñÿ ê èíòåãðàëüíûì ïîêàçàòåëÿì è ïîçâîëÿåò îöåíèâàòü îáùåå êîëè÷åñòâî ìèãðèðóþùèõ èç êîíòåéíåðîâ â âîäíóþ âûòÿæêó âåùåñòâ âîññòàíîâèòåëüíîãî õàðàêòåðà.

5.3.1.1. Ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé

20 ìë èññëåäóåìîé âûòÿæêè ïåðåíîñÿò ïèïåòêîé â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, ñíàáæåííóþ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 20 ìë ðàñòâîðà ìàðãàíöîâîêèñëîãî êàëèÿ (0,002 í) è 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû (3 í), çàêðûâàþò êîëáó ïðîáêîé, îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå êîëáû è îñòàâëÿþò ñòîÿòü íà 15 ìèí. Ïî èñòå÷åíèè óêàçàííîãî ñðîêà ïðèáàâëÿþò 0,1 ã éîäèñòîãî êàëèÿ è âûäåëèâøèéñÿ éîä òèòðóþò ðàñòâîðîì ñåðíîâàòèñòîêèñëîãî íàòðèÿ (0,02 í) äî ñâåòëî-æåëòîãî öâåòà. Çàòåì äîáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà (0,5%) è ïðîäîëæàþò òèòðîâàòü äî îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà. Òèòðîâàíèå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà ïðîâîäÿò â òåõ æå óñëîâèÿõ. Äëÿ ýòîãî èñïîëüçóþò 20 ìë êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå ÷åì â äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîáàõ (èç îäíîé è òîé æå âûòÿæêè èëè êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà). Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ïàðàëëåëüíûìè ïðîáàìè íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,05 ìë 0,02 í ðàñòâîðà ñåðíîâàòèñòîêèñëîãî íàòðèÿ.

5.3.1.2. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Êîëè÷åñòâî âîññòàíîâèòåëüíûõ ïðèìåñåé âûðàæàþò â îáúåìå 0,02 í ðàñòâîðà ñåðíîâàòèñòîêèñëîãî íàòðèÿ, çàòðà÷åííîãî íà èõ îïðåäåëåíèå (ÄÅËÜÒÀ V), ìë, è ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                            ÄÅËÜÒÀ V = V  - V ,

                                        ê    â

 

    ãäå:

    V  - îáúåì 0,02 í ðàñòâîðà ñåðíîâàòèñòîêèñëîãî íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî

     ê

íà òèòðîâàíèå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, ìë;

    V  - îáúåì 0,02 í ðàñòâîðà ñåðíîâàòèñòîêèñëîãî íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî

     â

íà òèòðîâàíèå âûòÿæêè, ìë.

    Ðåçóëüòàò  îïðåäåëåíèÿ    äîâåðèòåëüíîé  âåðîÿòíîñòüþ 0,95) ñ÷èòàåòñÿ

ïðèåìëåìûì,  åñëè  ðàñõîæäåíèå  ìåæäó çíà÷åíèÿìè V  íå ïðåâûøàåò 0,05 ìë  è

                                                  â

ðàñõîæäåíèå ìåæäó çíà÷åíèÿìè V  òàêæå íå ïðåâûøàåò 0,05 ìë.

                              ê

Çà ðåçóëüòàò èñïûòàíèé ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ïðèåìëåìûõ ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëåíèÿ, îêðóãëåííîå äî äåñÿòè÷íûõ äîëåé.

5.3.2. Îïðåäåëåíèå èçìåíåíèÿ âåëè÷èíû pH âûòÿæêè

Âåëè÷èíà pH õàðàêòåðèçóåò êèñëîòíîñòü èëè îñíîâíîñòü âûòÿæêè.

5.3.2.1. Ìåòîäèêà èçìåðåíèÿ

Èñïûòóåìóþ âûòÿæêó è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð ïîìåùàþò â ñòåêëÿííûé ñòàêàí è èçìåðÿþò âåëè÷èíó pH âûòÿæêè è êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà.

5.3.2.2. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Èçìåíåíèå âåëè÷èíû pH - ÄÅËÜÒÀ pH ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                        ÄÅËÜÒÀ pH = (pH)  - (pH) ,

                                        â       ê

 

    ãäå:

    (pH)  - pH âûòÿæêè;

        â

    (pH)  - pH êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà.

        ê

(pH) âûòÿæêè ðàññ÷èòûâàþò êàê ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå òðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé (ñ äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòüþ 0,95), êîòîðûå ñ÷èòàþò ïðèåìëåìûìè, åñëè ðàñõîæäåíèå ìåæäó íàèáîëüøèì è íàèìåíüøèì ðåçóëüòàòàìè îïðåäåëåíèé íå ïðåâûøàåò 0,05 åä. pH.

(pH) êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà ðàññ÷èòûâàþò êàê ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé (ñ äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòüþ 0,95), êîòîðûå ñ÷èòàþòñÿ ïðèåìëåìûìè, åñëè ðàñõîæäåíèå ìåæäó íèìè íå ïðåâûøàåò 0,02 åä. pH.

Çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëåíèÿ pH îêðóãëÿþò äî äåñÿòè÷íûõ äîëåé.

5.3.3. Óëüòðàôèîëåòîâîå ïîãëîùåíèå

Óëüòðàôèîëåòîâîå ïîãëîùåíèå îòíîñèòñÿ ê èíòåãðàëüíûì ïîêàçàòåëÿì è ïîçâîëÿåò îöåíèòü ñóììàðíîå êîëè÷åñòâî ìèãðèðóþùèõ èç êîíòåéíåðîâ âåùåñòâ, ïîãëîùàþùèõ â îáëàñòè äëèí âîëí îò 230 äî 360 íì.

5.3.3.1. Ïðîâåäåíèå îïðåäåëåíèÿ

Ñíèìàþò ñïåêòð ïîãëîùåíèÿ âîäíîé âûòÿæêè èç êîíòåéíåðîâ â äèàïàçîíå äëèí âîëí 230 - 360 íì.  êà÷åñòâå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ èñïîëüçóþò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Îïðåäåëÿþò ìàêñèìàëüíîå çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè â èçìåðÿåìîì äèàïàçîíå äëèí âîëí.

5.3.3.2. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàññ÷èòûâàþò êàê ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé (ñ äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòüþ 0,95), êîòîðûå ñ÷èòàþòñÿ ïðèåìëåìûìè, åñëè ðàñõîæäåíèå ìåæäó íèìè íå ïðåâûøàåò 0,02 åä. îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè.

Çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëåíèÿ îêðóãëÿþò äî äåñÿòè÷íûõ äîëåé.

5.3.4. Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ìåòàëëîâ

Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ õðîìà, ìåäè, ñâèíöà, êàäìèÿ, îëîâà è áàðèÿ ïðîâîäÿò ñ ïîìîùüþ àòîìíî-àáñîðáöèîííîãî ìåòîäà àíàëèçà. Ñóùíîñòü ìåòîäà îñíîâàíà íà èçìåðåíèè àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ óêàçàííûõ ìåòàëëîâ â óñëîâèÿõ, ïðèâåäåííûõ â òàáëèöàõ 4 è 5.

 

Òàáëèöà 4

 

ÓÑËÎÂÈß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÕÐÎÌÀ, ÌÅÄÈ, ÑÂÈÍÖÀ È ÊÀÄÌÈß

ÀÒÎÌÍÎ-ÀÁÑÎÐÁÖÈÎÍÍÛÌ ÌÅÒÎÄÎÌ

 

┌───────┬─────────────┬────────┬─────────────────┬────────┬───────────────┐

│Ýëåìåíò│Àíàëèòè÷åñêàÿ│Ðàáî÷èé │   Òèï ïëàìåíè   │ Âûñîòà │  Øèðèíà ùåëè 

         ëèíèÿ, íì  │ òîê íà │                 │ãîðåëêè,│ìîíîõðîíîìåòðà,│

                    │ ëàìïó, │                    ìì          ìì     

                       ìÀ                                          

├───────┼─────────────┼────────┼─────────────────┼────────┼───────────────┤

│Õðîì   │357,9        │5       │Àöåòèëåí - âîçäóõ│10      │0,25          

│Ìåäü   │324,7        │4       │Ïðîïàí - âîçäóõ  │14      │0,25          

│Ñâèíåö │283,3        │5       │Ïðîïàí - âîçäóõ  │14      │0,25          

│Êàäìèé │228,8        │4       │Ïðîïàí - âîçäóõ  │14      │0,25          

└───────┴─────────────┴────────┴─────────────────┴────────┴───────────────┘

 

Òàáëèöà 5

 

ÓÑËÎÂÈß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎËÎÂÀ È ÁÀÐÈß

ÀÒÎÌÍÎ-ÀÁÑÎÐÁÖÈÎÍÍÛÌ ÝËÅÊÒÐÎÒÅÐÌÈ×ÅÑÊÈÌ ÌÅÒÎÄÎÌ

 

┌───────┬─────────┬───────┬──────┬───────────────────────────────────────────────┐

│Ýëåìåíò│Àíàëè-   │Ðàáî÷èé│Øèðèíà│Òåìïåðàòóðà è ïðîäîëæèòåëüíîñòü îáðàáîòêè ïðîáû│

       │òè÷åñêàÿ │òîê íà │ùåëè  ├───────────────┬───────────────┬───────────────┤

       │ëèíèÿ, íì│ëàìïó, │ìîíî- │  Âûñóøèâàíèå      Ïèðîëèç      Àòîìèçàöèÿ  

                  ìÀ   │õðîíî-├───────┬───────┼───────┬───────┼───────┬───────┤

                       │ìåòðà,│Òåìïå- │Ïðîäîë-│Òåìïå- │Ïðîäîë-│Òåìïå- │Ïðîäîë-│

                       │ìì    │ðàòóðà,│æèòåëü-│ðàòóðà,│æèòåëü-│ðàòóðà,│æèòåëü-│

                             │°Ñ     │íîñòü, │°Ñ     │íîñòü, │°Ñ     │íîñòü, │

                                    │ñ             │ñ             │ñ     

├───────┼─────────┼───────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│Îëîâî  │286,3    │7,5    │1,0   │100    │40     │1700   │10     │2300   │5     

│Áàðèé  │553,5    │10     │1,0   │100    │40     │1500   │10     │2500   │5     

└───────┴─────────┴───────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┘

 

5.3.4.1. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

5.3.4.1.1. Ïðè îïðåäåëåíèè õðîìà, ìåäè, ñâèíöà è êàäìèÿ àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð ðàñïûëÿþò â ïëàìåíè ïðè óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ â òàáëèöå 4, è èçìåðÿþò àòîìíîå ïîãëîùåíèå. Îäíîâðåìåííî èçìåðÿþò àòîìíîå ïîãëîùåíèå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Çíà÷åíèå àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà âû÷èòàþò èç çíà÷åíèÿ àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà. Îáúåì àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà íà îäèí ýëåìåíò îïðåäåëåíèÿ ñîñòàâëÿåò 5 ìë.

Ìàññó õðîìà, ìåäè, ñâèíöà è êàäìèÿ îïðåäåëÿþò ïî ãðàäèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

5.3.4.1.2. Ïðè îïðåäåëåíèè îëîâà è áàðèÿ ìèêðîäîçàòîðîì îáúåìîì 20 ìêë â ãðàôèòîâûé àíàëèçàòîð ïîñëåäîâàòåëüíî ââîäÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû, êîíòðîëüíûé è àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîðû. Àòîìèçàöèÿ ïðîáû îñóùåñòâëÿåòñÿ â àòìîñôåðå èíåðòíîãî ãàçà àðãîíà ïðè óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ â òàáëèöå 5. Ðàñõîä àðãîíà - 0,5 ë/ìèí. Àòîìíîå ïîãëîùåíèå èçìåðÿþò àìïëèòóäîé ïèêà, çàïèñûâàåìîé íà ñàìîïèñåö.

Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ îëîâà è áàðèÿ îïðåäåëÿþò ïî ãðàäèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

5.3.4.1.3. Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà

Äëÿ ãðàäóèðîâêè ïðèáîðîâ ïðèìåíÿþò ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 6. Èçìåðÿþò àòîìíîå ïîãëîùåíèå ïðèãîòîâëåííûõ ðàñòâîðîâ, êàê óêàçàíî â 5.3.4.1.

 

Òàáëèöà 6

 

ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÀß ÇÀÂÈÑÈÌÎÑÒÜ ÀÁÑÎÐÁÖÈÈ

ÎÒ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ (ËÈÍÅÉÍÛÉ Ó×ÀÑÒÎÊ)

 

┌───────┬────────────────────────────────────────────────────────┐

│Ýëåìåíò│   Êîíöåíòðàöèÿ ìåòàëëîâ â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ â  

         ìêã/ìë (ëèíåéíûé ó÷àñòîê ãðàäóèðîâî÷íîé çàâèñèìîñòè  

                 àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ îò êîíöåíòðàöèè)         

├───────┼────────────────────────────────────────────────────────┤

│Õðîì   │0,02       0,05       0,1       0,5                    

│Ìåäü   │0,02       0,05       0,1       0,5                    

│Ñâèíåö │           0,05       0,1       0,5       1,0        2,0│

│Êàäìèé │0,02       0,05       0,1       0,5       1,0           

│Îëîâî             0,05       0,1       0,5       1,0        2,0│

│Áàðèé                                  0,5       1,0        2,0│

└───────┴────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Ïî ïîëó÷åííûì çíà÷åíèÿì àòîìíîãî ïîãëîùåíèÿ ðàñòâîðîâ è ñîîòâåòñòâóþùèì èì ñîäåðæàíèÿì îïðåäåëÿåìûõ ýëåìåíòîâ ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê.

5.3.4.2. Àáñîëþòíàÿ ïîãðåøíîñòü ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà è äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé íå äîëæíû ïðåâûøàòü çíà÷åíèé, óêàçàííûõ â òàáëèöå 7.

 

Òàáëèöà 7

 

ÄÈÀÏÀÇÎÍ È ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÏÎÃÐÅØÍÎÑÒÅÉ ÐÅÇÓËÜÒÀÒÎÂ

ÀÍÀËÈÇÀ ÏÐÈ ÄÎÂÅÐÈÒÅËÜÍÎÉ ÂÅÐÎßÒÍÎÑÒÈ P = 0,95

 

┌───────┬────────────────────┬──────────────────────┬─────────────────────┐

│Ýëåìåíò│      Äèàïàçîí      │Àáñîëþòíàÿ ïîãðåøíîñòü│     Äîïóñêàåìîå     

           îïðåäåëÿåìûõ    │ ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà, │  ðàñõîæäåíèå äâóõ  

          êîíöåíòðàöèé,            ìêã/ìë            ïàðàëëåëüíûõ    

              ìêã/ìë                             │ îïðåäåëåíèé, ìêã/ìë │

├───────┼────────────────────┼──────────────────────┼─────────────────────┤

│Õðîì   │0,02 - 0,5          │0,10Ñ + 0,007         │0,14Ñ + 0,009       

│Ìåäü   │0,02 - 0,5          │0,10Ñ + 0,088         │0,14Ñ + 0,004       

│Ñâèíåö │0,05 - 2,0          │0,10Ñ + 0,010         │0,14Ñ + 0,1         

│Êàäìèé │0,02 - 1,0          │0,18Ñ + 0,008         │0,25Ñ + 0,004       

│Îëîâî  │0,05 - 2,0          │0,14Ñ + 0,01          │0,18Ñ + 0,01        

│Áàðèé  │0,5 - 2,0           │0,12Ñ + 0,008         │0,16Ñ + 0,01        

├───────┴────────────────────┴──────────────────────┴─────────────────────┤

│Îáîçíà÷åíèå: Ñ - ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà.       

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

5.3.5. Îïðåäåëåíèå âèíèëõëîðèäà

Ìåòîäèêà ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ îñòàòî÷íûõ êîëè÷åñòâ ìîíîìåðà âèíèëõëîðèäà â âûòÿæêàõ èç êîíòåéíåðîâ ìåòîäîì ãàçîæèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè ðàâíîâåñíîé ïàðîâîé ôàçû ("head space").

5.3.5.1. Êàëèáðîâêà ãàçîâîãî õðîìàòîãðàôà

Êàëèáðîâêó ïðèáîðà îñóùåñòâëÿþò ñ ïîìîùüþ ðàñòâîðîâ âèíèëõëîðèäà â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå. Âñå ðàáîòû, ñâÿçàííûå ñ ïðèãîòîâëåíèåì è èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîðîâ âèíèëõëîðèäà, ïðîâîäÿò ñ ñîáëþäåíèåì óñëîâèé ãåðìåòè÷íîñòè. Ñòåêëÿííûé ôëàêîí âìåñòèìîñòüþ 60 - 65 ìë çàïîëíÿþò âçâåøåííûì êîëè÷åñòâîì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû (äî 0,1 ìã) òàê, ÷òîáû îáúåì íåçàïîëíåííîãî ïðîñòðàíñòâà ñîñòàâëÿë ïðèìåðíî 1,0 ìë. Çàòåì ôëàêîíû ãåðìåòèçèðóþò ñ ïîìîùüþ ðåçèíîâîé ïðîêëàäêè è ïëàñòìàññîâîé êðûøêè ñ îòâåðñòèåì ïîñåðåäèíå. Ñ öåëüþ ïðåäîòâðàùåíèÿ ñîðáöèè ïàðîâ ðàñòâîðà ðåçèíîâîé ïðîêëàäêîé åå èçîëèðóþò àëþìèíèåâîé ôîëüãîé.

Çàòåì âî ôëàêîí ââîäÿò øïðèöåì ïðèìåðíî 1 ìë (îêîëî 2,5 ìã) ãàçîîáðàçíîãî âèíèëõëîðèäà, ìàññó êîòîðîãî îïðåäåëÿþò âçâåøèâàíèåì ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìã. Ïîëó÷àþò ðàñòâîð ñ êîíöåíòðàöèåé âèíèëõëîðèäà ïðèìåðíî 40 ìã/ë (ðàñòâîð 1), êîòîðûé òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí. 1,5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ââîäÿò â ñòåêëÿííûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 60 - 65 ìë, çàïîëíåííûé äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, êàê îïèñàíî âûøå. Ïîëó÷àþò ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà ñ êîíöåíòðàöèåé ïðèìåðíî 1,1 ìã/ë (ðàñòâîð 2). Èç ýòèõ ðàñòâîðîâ, èñïîëüçóÿ íàáîð ìèêðîøïðèöåâ è ôëàêîíîâ, ïîäãîòîâëåííûõ àíàëîãè÷íî âûøåèçëîæåííîìó, ãîòîâÿò ñåðèþ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ñ êîíöåíòðàöèÿìè 0,001 - 0,01 ìã/ë (èç ðàñòâîðà 2) è 0,05 - 0,1 ìã/ë (èç ðàñòâîðà 1).  çàðàíåå ïðèãîòîâëåííûå çàãåðìåòèçèðîâàííûå ïåíèöèëëèíîâûå ôëàêîíû øïðèöåì îòáèðàþò ïî 3 ìë êàæäîãî èç ïðèãîòîâëåííûõ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ. Çàòåì ýòè ôëàêîíû òåðìîñòàòèðóþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 40 - 50 ìèí. Ïî èñòå÷åíèè óêàçàííîãî âðåìåíè ïîäîãðåòûì øïðèöåì îòáèðàþò ïî 2 ìë ïàðîâîé ôàçû èç êàæäîé ïðîáû è ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà.

5.3.5.2. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ

    Òåìïåðàòóðû:

    - òåðìîñòàòà êîëîíîê                                        60 °Ñ;

    - èñïàðèòåëÿ                                                90 °Ñ;

    - äåòåêòîðà                                                 100 °Ñ.

    Ñêîðîñòè ãàçîâ:

    - ãåëèÿ                                                     30 ìë/ìèí.;

    - âîäîðîäà                                                  30 ìë/ìèí.;

    - âîçäóõà                                                   300 ìë/ìèí.

Âðåìÿ âûõîäà âèíèëõëîðèäà 24 ñ.

Äîïóñêàåòñÿ èçìåíåíèå óñëîâèé õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ â ïðåäåëàõ, îáåñïå÷èâàþùèõ îïðåäåëåíèå âèíèëõëîðèäà â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè ìåòîäèêè.

    Ïëîùàäè   ïèêîâ  îáñ÷èòûâàþò  ñ  ïîìîùüþ  èíòåãðàòîðà.  Ïðè  îòñóòñòâèè

èíòåãðàòîðà  ïëîùàäè  ïèêîâ ðàññ÷èòûâàþò êàê ïðîèçâåäåíèå âûñîòû íà ñðåäíþþ

ëèíèþ  ïèêà.  Ñòðîÿò  êàëèáðîâî÷íûé  ãðàôèê â êîîðäèíàòàõ: ïî îñè àáñöèññ -

êîíöåíòðàöèÿ âèíèëõëîðèäà C  , ìã/ë, ïî îñè  îðäèíàò  -  ïëîùàäè  ïèêîâ  S,

                           âõ

ìê õ ñ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ âèíèëõëîðèäà 0,0005 ìã/ë.  Êàëèáðîâêó  ïðîâîäÿò

íå  ðåæå  îäíîãî  ðàçà  â  ìåñÿö.    ñëó÷àå  íåèñïðàâíîñòè  ïðèáîðà  ïîñëå

óñòðàíåíèÿ íåïîëàäîê íåîáõîäèìî îòêàëèáðîâàòü ïðèáîð çàíîâî.

5.3.5.3. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ âèíèëõëîðèäà â âûòÿæêàõ îò ïàðòèè êîíòåéíåðîâ îòáèðàþò íå ìåíåå òðåõ èçäåëèé. Âûòÿæêè èç êîíòåéíåðîâ, ïðèãîòîâëåííûå â ñîîòâåòñòâèè ñ 5.3.5.1 è 5.3.5.2, îòáèðàþò íåïîñðåäñòâåííî èç èçäåëèé ïóòåì ïðîêîëà èãëîé øïðèöà äîíîðñêîé òðóáêè. Èç êàæäîãî êîíòåéíåðà îòáèðàþò íå ìåíåå äâóõ ïðîá ïî 3 ìë êàæäàÿ.

3 ìë îòîáðàííîé âûòÿæêè ïîìåùàþò â çàðàíåå ïîäãîòîâëåííûå çàãåðìåòèçèðîâàííûå ïåíèöèëëèíîâûå ôëàêîíû. Çàòåì ôëàêîíû òåðìîñòàòèðóþò íà âîäÿíîé áàíå 40 - 50 ìèí. 2 ìë ïàðîâîé ôàçû îòáèðàþò ïîäîãðåòûì øïðèöåì è ââîäÿò â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà.

Èç êàæäîãî ôëàêîíà äëÿ àíàëèçà îòáèðàþò íå ìåíåå òðåõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîá.

    Êîíöåíòðàöèþ   âèíèëõëîðèäà   â   âûòÿæêå  èç  êîíòåéíåðîâ  C  ,  ìã/ë,

                                                                 âõ

ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                                      n

                                     SUM C

                                     i=1  i

                               C   = ------,

                                âõ     n

 

    ãäå:

    C   -  êîíöåíòðàöèÿ  âèíèëõëîðèäà  â ïðîáå, íàéäåííàÿ ïî êàëèáðîâî÷íîìó

     i

ãðàôèêó, ìã/ë;

    n - ÷èñëî ïðîá.

    Ñ  öåëüþ  îöåíêè ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ äëÿ âûáîðêè êàæäîãî îòîáðàííîãî

èç   ïàðòèè   îáðàçöà   ðàññ÷èòûâàþò   ñðåäíåå   àðèôìåòè÷åñêîå  è  ñðåäíåå

êâàäðàòè÷åñêîå  îòêëîíåíèÿ,  ïî êîòîðûì óæå äëÿ êàæäîé âûáîðêè ðàññ÷èòûâàþò

êîýôôèöèåíò âàðèàöèè K:

 

                                 ñèãìà

                             K = ----- õ 100%,

                                   õ

 

ãäå:

ñèãìà - ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå;

õ - ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå îòêëîíåíèå.

 ñëó÷àå ïîëó÷åíèÿ çíà÷åíèÿ êîýôôèöèåíòà âàðèàöèè áîëåå 15% õîòÿ áû äëÿ îäíîé èç âûáîðîê îïðåäåëåíèå ïîâòîðÿþò. Åñëè çíà÷åíèå êîýôôèöèåíòà âàðèàöèè äëÿ êàæäîé èç âûáîðîê ìåíåå èëè ðàâíî 15%, òî ðåçóëüòàò ñ÷èòàþò ñòàòèñòè÷åñêè çíà÷èìûì.

5.3.6. Îïðåäåëåíèå äèîêòèëôòàëàòà (ÄÎÔ) - ïëàñòèôèêàòîðà

Ïëàñòèôèêàòîð ÄÎÔ îïðåäåëÿþò â âîäíîé âûòÿæêå èç êîíòåéíåðîâ ïóòåì ýêñòðàêöèè åãî âîäíî-ñïèðòîâûì ðàñòâîðîì ñ ïîñëåäóþùèì ñíÿòèåì ñïåêòðà ïîãëîùåíèÿ â ÓÔ-îáëàñòè â äèàïàçîíå äëèí âîëí îò 230 äî 360 íì.

5.3.6.1. Ïîñòðîåíèå êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà

    Ñíèìàþò  ñïåêòðû  ïîãëîùåíèÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ñ êîíöåíòðàöèåé ÄÎÔ:

1,  2,  5,  10  è  20  ìã/100  ìë.  êà÷åñòâå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ èñïîëüçóþò

ýêñòðàãèðóþùèé âîäíî-ñïèðòîâîé ðàñòâîð. Ñòðîÿò ãðàôèê â êîîðäèíàòàõ: ïî îñè

îðäèíàò  - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ïðè ìàêñèìóìå ïîãëîùåíèÿ (D   ) ïðè 272 íì,

                                                           max

ïî îñè àáñöèññ - êîíöåíòðàöèÿ ÄÎÔ C   , ìã/100 ìë.

                                   äîô

5.3.6.2. Ýêñòðàãèðîâàíèå ÄÎÔ

×åðåç óçåë äëÿ âçÿòèÿ êðîâè çàïîëíÿþò òðè ïóñòûõ ïîëèìåðíûõ êîíòåéíåðà äî ïîëîâèíû èõ íîìèíàëüíîé âìåñòèìîñòè. Èñïîëüçóþò ïðåäâàðèòåëüíî íàãðåòûé äî òåìïåðàòóðû (37 +/- 2) °Ñ ýêñòðàãèðóþùèé âîäíî-ñïèðòîâîé ðàñòâîð. Ïîëíîñòüþ óäàëÿþò èç êîíòåéíåðîâ âîçäóõ è ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò óçåë äëÿ âçÿòèÿ êðîâè. Çàïîëíåííûå êîíòåéíåðû â ãîðèçîíòàëüíîì ïîëîæåíèè ïîãðóæàþò íà (60 +/- 1) ìèí. â âîäÿíîé òåðìîñòàò, íå âñòðÿõèâàÿ. Ïî èñòå÷åíèè óêàçàííîãî âðåìåíè èçâëåêàþò êîíòåéíåðû èç òåðìîñòàòà, àêêóðàòíî ïåðåâåðòûâàþò 10 ðàç è ïåðåëèâàþò ñîäåðæèìîå êîíòåéíåðîâ â ñòåêëÿííóþ êîëáó ñî øëèôîì.

5.3.6.3. Îïðåäåëåíèå ÄÎÔ â âûòÿæêàõ èç êîíòåéíåðîâ

    Ñíèìàþò   ñïåêòð  ïîãëîùåíèÿ  ýêñòðàêòà  èç  êîíòåéíåðîâ,  èñïîëüçóÿ  â

êà÷åñòâå   ðàñòâîðà   ñðàâíåíèÿ   ýêñòðàãèðóþùèé  âîäíî-ñïèðòîâîé  ðàñòâîð.

Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå ÷åì â äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîáàõ  èç  îäíîãî  è

òîãî  æå  ýêñòðàêòà. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè ìàêñèìóìå ïîãëîùåíèÿ

(D   ).

  max

5.3.6.4. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Ñîäåðæàíèå ÄÎÔ â ýêñòðàêòå îïðåäåëÿþò ïóòåì ñðàâíåíèÿ ðåçóëüòàòîâ, ïîëó÷åííûõ äëÿ êîíòåéíåðîâ, ñ äàííûìè êàëèáðîâî÷íîãî ãðàôèêà äëÿ ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ.

Çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè ÄÎÔ ðàññ÷èòûâàþò êàê ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ðåçóëüòàòîâ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé (ñ äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòüþ 0,95), êîòîðûå ñ÷èòàþòñÿ ïðèåìëåìûìè, åñëè ðàñõîæäåíèå ìåæäó íèìè íå ïðåâûøàåò 0,02 åä. îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè.

Çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëåíèÿ îêðóãëÿþò äî äåñÿòè÷íûõ äîëåé.

 

5.4. Òîêñèêîëîãè÷åñêèå èññëåäîâàíèÿ

 

Òðåáîâàíèÿ ê èçäåëèÿì ïî ïîêàçàòåëÿì òîêñè÷íîñòè äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 1.

5.4.1. Îïðåäåëåíèå îñòðîé òîêñè÷íîñòè íà áåëûõ ìûøàõ

Âûòÿæêè èç èçäåëèé èñïûòûâàþò íà áåñïîðîäíûõ áåëûõ ìûøàõ-ñàìöàõ ìàññîé 18 - 25 ã, ïðîøåäøèõ 7-äíåâíûé êàðàíòèí.  îïûòíîé è êîíòðîëüíîé ãðóïïàõ äîëæíî áûòü íå ìåíåå 8 æèâîòíûõ. Âîäíûå âûòÿæêè â êîëè÷åñòâå 50 ìë íà êèëîãðàìì ìàññû òåëà æèâîòíûõ ââîäÿò îäíîêðàòíî âíóòðèáðþøèííî. Æèâîòíûì êîíòðîëüíîé ãðóïïû â òîì æå îáúåìå ââîäÿò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó. ×åðåç 24 ÷ ïîñëå ââåäåíèÿ âûòÿæåê ñîñòîÿíèå æèâîòíûõ îöåíèâàþò ïî ñëåäóþùèì òåñòàì:

- ìàññà òåëà â ãðàììàõ - îïðåäåëÿþò äî ââåäåíèÿ âûòÿæåê è ÷åðåç ñóòêè ïîñëå ââåäåíèÿ, íàòîùàê;

- îáùåå ñîñòîÿíèå æèâîòíûõ: ïîâåäåíèå, ïîäâèæíîñòü, ñîñòîÿíèå øåðñòíîãî ïîêðîâà - ñðàçó ïîñëå ââåäåíèÿ, ÷åðåç 4 è 24 ÷ ïîñëå ââåäåíèÿ;

- ìàêðîñêîïè÷åñêàÿ îöåíêà ñîñòîÿíèÿ âíóòðåííèõ îðãàíîâ è òêàíåé íà âñêðûòèè - æèâîòíûõ ÷åðåç 24 ÷ óìåðùâëÿþò äåêàïèòàöèåé. Ñíà÷àëà âñêðûâàþò êîíòðîëüíóþ ãðóïïó, çàòåì ïîäîïûòíóþ, îáðàùàÿ âíèìàíèå íà îáëàñòü ââåäåíèÿ âûòÿæêè, ñîñòîÿíèå ïîäêîæíîé êëåò÷àòêè, áðþøèíû, ìûøö áðþøíîé ñòåíêè, ðåãèîíàëüíûõ ëèìôîóçëîâ è èõ ïðîòîêîâ, âíóòðåííèõ îðãàíîâ;

- âçâåøèâàíèå âíóòðåííèõ îðãàíîâ: ïå÷åíè, ïî÷åê, ñåëåçåíêè - îïðåäåëåíèå êîýôôèöèåíòîâ ìàññû âíóòðåííèõ îðãàíîâ äåëåíèåì ìàññû îðãàíà â ìèëëèãðàììàõ íà ìàññó òåëà â ãðàììàõ. Ïîëó÷åííûå öèôðîâûå äàííûå ïîäëåæàò ñòàòèñòè÷åñêîé îáðàáîòêå ñ èñïîëüçîâàíèåì êðèòåðèÿ "t" Ñòüþäåíòà.  ñëó÷àå ïîëó÷åíèÿ äîñòîâåðíîé ðàçíèöû ìåæäó ïîäîïûòíîé è êîíòðîëüíîé ãðóïïàìè ïî äâóì èç èññëåäóåìûõ ïîêàçàòåëåé âûòÿæêà èç èçäåëèÿ ïðèçíàåòñÿ òîêñè÷íîé. Ïðè îáíàðóæåíèè äîñòîâåðíîãî îòëè÷èÿ ïî îäíîìó èç ïîêàçàòåëåé ñîñòîÿíèÿ æèâîòíûõ èñïûòàíèÿ ñëåäóåò ïîâòîðèòü íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå æèâîòíûõ. Ïðè ïîâòîðíîì îáíàðóæåíèè äîñòîâåðíûõ ðàçëè÷èé èçäåëèå ñ÷èòàþò òîêñè÷íûì.  ñëó÷àå ãèáåëè 1 - 2 æèâîòíûõ èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà óäâîåííîì êîëè÷åñòâå æèâîòíûõ (ïî 16 ìûøåé â êàæäîé ãðóïïå). Ïðè ãèáåëè õîòÿ áû îäíîãî ïîäîïûòíîãî æèâîòíîãî ïðè ïîâòîðíîì èñïûòàíèè èçäåëèå ñ÷èòàþò òîêñè÷íûì.

5.4.2. Îïðåäåëåíèå ðàçäðàæàþùåãî äåéñòâèÿ íà êîæó áåëûõ êðûñ è ñëèçèñòóþ ãëàçà êðîëèêà

Îïðåäåëåíèå ðàçäðàæàþùåãî äåéñòâèÿ íà êîæó áåëûõ êðûñ è ñëèçèñòóþ ãëàçà êðîëèêà ïðîâîäÿò íà áåëûõ êðûñàõ ïðè íàíåñåíèè ýêñòðàêòà èç èçäåëèÿ íà êîæó âûñòðèæåííîãî áîêà ëèáî íà êðîëèêàõ ïðè èíñòèëëÿöèè ýêñòðàêòà â êîíúþíêòèâàëüíûé ìåøîê ãëàçà.

Íà áåëûõ êðûñàõ èñïûòàíèÿ ïðîâîäÿò ïðè åæåäíåâíîì â òå÷åíèå 7 äíåé íàíåñåíèè 1 ìë ýêñòðàêòà èç èçäåëèÿ íà ó÷àñòîê 2 õ 2 ñì âûñòðèæåííîãî áîêà. Êîíòðîëüíûì æèâîòíûì àíàëîãè÷íûì îáðàçîì àïïëèöèðóþò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð.  êàæäîé ãðóïïå äîëæíî áûòü ïî 8 æèâîòíûõ. Êàæäûé äåíü äî è ïîñëå àïïëèêàöèè îòìå÷àþò ðåàêöèþ êîæè íà êîíòàêò ñ âûòÿæêîé â ñîîòâåòñòâèè ñ êëàññèôèêàöèåé, ïðèâåäåííîé â òàáëèöå 8.

 

Òàáëèöà 8

 

ÎÖÅÍÊÀ ÊÎÆÍÎ-ÐÀÇÄÐÀÆÀÞÙÅÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß

 

┌────────────────────────────────────────────────┬───────────────┐

                 Êîæíàÿ ðåàêöèÿ                 │Îöåíêà â áàëëàõ│

├────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤

│Ýðèòåìà                                                       

│Íåò ýðèòåìû                                     │0              

│Î÷åíü ñëàáàÿ ýðèòåìà                            │1             

│Îò÷åòëèâàÿ ýðèòåìà                              │2             

│Ñðåäíÿÿ ýðèòåìà                                 │3             

│Ñèëüíàÿ ýðèòåìà (ñâåêîëüíî-êðàñíàÿ)             │4             

│Îáðàçîâàíèå îòåêà                                             

│Íåò îòåêà                                       │0             

│Î÷åíü ñëàáûé îòåê                               │1             

│Îò÷åòëèâûé îòåê                                 │2             

│Ñðåäíèé îòåê (âîçâûøåíèå íà 1 ìì)               │3             

│Ñèëüíûé îòåê (âîçâûøåíèå áîëåå 1 ìì)            │4             

├────────────────────────────────────────────────┴───────────────┤

    Îáùèé âîçìîæíûé áàëë, îöåíèâàþùèé ðàçäðàæåíèå, - 8.        

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Äëÿ ïîëó÷åíèÿ èíäåêñà ðàçäðàæåíèÿ äëÿ îäíîãî æèâîòíîãî íàäî ñëîæèòü áàëëû ðàçäðàæåíèÿ êàê ïî ýðèòåìå, òàê è ïî îòåêó äëÿ âñåõ ñðîêîâ îáñëåäîâàíèÿ è ðàçäåëèòü íà ÷èñëî îáñëåäîâàíèé. Îáùèé èíäåêñ ðàçäðàæåíèÿ ñðàâíèâàþò ñ ïðèâåäåííûì â òàáëèöå 9.

 

Òàáëèöà 9

 

ÎÖÅÍÊÀ ÊÎÆÍÎ-ÐÀÇÄÐÀÆÀÞÙÅÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß

 

┌───────────────────────────────────────────────────┬────────────┐

                  Êîæíàÿ ðåàêöèÿ                   │Ñðåäíèé áàëë│

├───────────────────────────────────────────────────┼────────────┤

│Íå ïðèíèìàåòñÿ âî âíèìàíèå                         │0 - 0,4    

│Ñëàáàÿ ðåàêöèÿ                                     │0,5 - 1,9  

│Ñðåäíÿÿ ðåàêöèÿ                                    │2 - 4,9    

│Ñèëüíàÿ ðåàêöèÿ                                    │5 - 8      

└───────────────────────────────────────────────────┴────────────┘

 

Èçó÷åíèå ðàçäðàæàþùåãî äåéñòâèÿ íà ñëèçèñòóþ ãëàçà ïðîâîäÿò íà 3 êðîëèêàõ, êîòîðûì â îäèí ãëàç âíîñÿò âûòÿæêó åæåäíåâíî â òå÷åíèå 5 äíåé ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè ïî 1 - 2 êàïëè. Ñîñòîÿíèå ãëàç êîíòðîëèðóþò ÷åðåç 1 è 24 ÷, ïåðåä ñëåäóþùèì âîçäåéñòâèåì.

Ðåàêöèþ ó÷èòûâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñî øêàëîé, ïðèâåäåííîé â òàáëèöå 10.

 

Òàáëèöà 10

 

ÎÖÅÍÊÀ ÐÀÇÄÐÀÆÀÞÙÅÃÎ ÄÅÉÑÒÂÈß ÍÀ ÑËÈÇÈÑÒÓÞ ÃËÀÇÀ

 

┌────────────────────────────────────────────────┬───────────────┐

           Ðåàêöèÿ ñëèçèñòîé îáîëî÷êè           │Îöåíêà â áàëëàõ│

├────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤

│Ðåàêöèè íåò                                     │0             

│Ëåãêîå ïîêðàñíåíèå êîíúþíêòèâû                  │1              

│Ïîêðàñíåíèå êîíúþíêòèâû è ÷àñòè÷íî ñêëåðû       │2             

│Ðåçêîå ïîêðàñíåíèå êîíúþíêòèâû è âñåé ñêëåðû,   │3             

│ãíîéíûé îôòàëüìèò                                             

└────────────────────────────────────────────────┴───────────────┘

 

Ðåçóëüòàòû îáñëåäîâàíèÿ êàæäîãî èç 3 êðîëèêîâ ñóììèðóþò è äåëÿò íà ÷èñëî îáñëåäîâàíèé. Îáùèé èíäåêñ ðàçäðàæåíèÿ îïðåäåëÿþò ïî òàáëèöå 10.

5.4.3. Îïðåäåëåíèå ñåíñèáèëèçèðóþùåãî äåéñòâèÿ íà áåëûõ êðûñàõ

Îïðåäåëåíèå ñåíñèáèëèçèðóþùåãî äåéñòâèÿ ïðîâîäÿò íà áåëûõ êðûñàõ.  êàæäîé ãðóïïå äîëæíî áûòü íå ìåíåå 8 æèâîòíûõ. Ñåíñèáèëèçèðóþò æèâîòíûõ ïðè ââåäåíèè 0,02 ìë âûòÿæêè èç êîíòåéíåðîâ â êîæó íàðóæíîé ïîâåðõíîñòè óõà. Êîíòðîëüíûì æèâîòíûì ââîäÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð - äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó. ×åðåç 10 äíåé ïðîâîäÿò 5 - 7 åæåäíåâíûõ ýïèêóòàííûõ àïïëèêàöèé âûòÿæêè, íàíîñÿ íà êîæó âûñòðèæåííîãî áîêà ïî 0,5 ìë âûòÿæêè. Íà ñëåäóþùèé äåíü ïîñëå ïîñëåäíåé àïïëèêàöèè ïðîâîäÿò ïðîâîêàöèîííóþ âíóòðèêîæíóþ ïðîáó. Äëÿ ýòîãî 0,02 ìë âûòÿæêè èíúåöèðóþò â êîæó äðóãîãî âûñòðèæåííîãî áîêà æèâîòíîãî. Ðåàêöèþ íà ïðîâîêàöèîííóþ âíóòðèêîæíóþ ïðîáó îòìå÷àþò ÷åðåç 15 ìèí., 24 è 48 ÷, îòìå÷àÿ èíòåíñèâíîñòü ïîêðàñíåíèÿ è ïëîùàäü ãèïåðåìèðîâàííîãî ó÷àñòêà. ×åðåç 48 ÷ ïîñëå ââåäåíèÿ âíóòðèêîæíîé ïðîáû æèâîòíûõ çàáèâàþò äåêàïèòàöèåé, îòáèðàÿ êðîâü äëÿ ïðîâåäåíèÿ ñïåöèôè÷åñêèõ èììóíîëîãè÷åñêèõ ðåàêöèé. Èñïîëüçóþò èììóíîëîãè÷åñêèå òåñòû, îñíîâàííûå íà îïðåäåëåíèè îáðàçîâàíèÿ êîìïëåêñà àíòèãåí-àíòèòåëî: ðåàêöèþ äåãðàíóëÿöèè òó÷íûõ êëåòîê (ÐÄÒÊ), ðåàêöèþ ïàññèâíîé ãåìàããëþòèíàöèè (ÐÏÃÀ), ðåàêöèþ ñâÿçûâàíèÿ êîìïëåìåíòà (ÐÑÊ), ðåàêöèþ ñïåöèôè÷åñêîé àãëîìåðàöèè ëåéêîöèòîâ (ÐÑÀË), ðåàêöèþ ñïåöèôè÷åñêîãî ëèçèñà ëåéêîöèòîâ (ÐÑÑË). Äî íà÷àëà ïðîâåäåíèÿ èììóíîëîãè÷åñêèõ ñïåöèôè÷åñêèõ ðåàêöèé íåîáõîäèìî òùàòåëüíî ïîäîáðàòü ðàáî÷óþ êîíöåíòðàöèþ âûòÿæêè, íå âûçûâàþùóþ äåíàòóðàöèè ñûâîðîòî÷íûõ áåëêîâ è íå îêàçûâàþùóþ öèòîòîêñè÷åñêîãî äåéñòâèÿ.

Ó çàáèòûõ æèâîòíûõ îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíòû ìàññû èììóíîêîìïåòåíòíûõ îðãàíîâ - ñåëåçåíêè è òèìóñà è îáðàáàòûâàþò ïîëó÷åííûé ìàòåðèàë ñòàòèñòè÷åñêè ñ îïðåäåëåíèåì êîýôôèöèåíòà "t" Ñòüþäåíòà.

Ïðè îöåíêå ñåíñèáèëèçèðóþùåãî ýôôåêòà ó÷èòûâàþò ðåçóëüòàòû âíóòðèêîæíîé ïðîáû, îïðåäåëåíèÿ êîýôôèöèåíòîâ ìàññû âíóòðåííèõ îðãàíîâ è èììóíîëîãè÷åñêèõ òåñòîâ ñ êðîâüþ æèâîòíûõ.

5.4.4. Îïðåäåëåíèå ãåìîëèòè÷åñêîé àêòèâíîñòè

5.4.4.1. Ïðèíöèï ìåòîäà - îïðåäåëåíèå ãåìîëèòè÷åñêîãî äåéñòâèÿ âûòÿæêè ïî 100%-íîìó ãåìîëèçó.

5.4.4.2. Âûòÿæêè ãîòîâÿòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ 4.1.

5.4.4.3. Ïðèãîòîâëåíèå 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âçâåñè ýðèòðîöèòîâ ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà ýðèòðîöèòíàÿ ìàññà èëè öèòðàòíàÿ êðîâü, çàãîòîâëåííàÿ íà 3,9%-íîì ðàñòâîðå öèòðàòà íàòðèÿ â ñîîòíîøåíèè 1:9. Ñðîê õðàíåíèÿ öèòðàòíîé êðîâè (ýðèòðîöèòíîé ìàññû) 72 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå îò 4 äî 6 °Ñ. 5 ìë êðîâè (ýðèòðîöèòíîé ìàññû) öåíòðèôóãèðóþò 10 ìèí. ïðè 2000 îá./ìèí. Íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü ñëèâàþò, ê îñàäêó äîáàâëÿþò 8 ìë ñòåðèëüíîãî 0,9%-íîãî ðàñòâîðà õëîðèñòîãî íàòðèÿ. Ñîäåðæèìîå âçáàëòûâàþò è öåíòðèôóãèðóþò 10 ìèí. ïðè 2000 îá./ìèí. Íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü ñëèâàþò. Ýòó îïåðàöèþ (îòìûâàíèå êëåòîê) ïîâòîðÿþò äâà ðàçà. Ïîñëå îòìûâàíèÿ íàäîñàäî÷íàÿ æèäêîñòü äîëæíà áûòü ïðîçðà÷íà, áåñöâåòíà è íå èìåòü ñëåäîâ ãåìîëèçà.

Åñëè íàäîñàäî÷íàÿ æèäêîñòü íå îòâå÷àåò óêàçàííûì òðåáîâàíèÿì, ýðèòðîöèòû íå ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ âçâåñè.

Äëÿ ïîëó÷åíèÿ 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ 1 ìë îñàäêà êëåòîê ñìåøèâàþò ñ 9 ìë 0,9%-íîãî ðàñòâîðà õëîðèñòîãî íàòðèÿ. Ïîëó÷åííóþ âçâåñü ýðèòðîöèòîâ äîïóñêàåòñÿ õðàíèòü íå áîëåå 24 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå îò 4 äî 6 °Ñ â õîëîäèëüíèêå.

5.4.4.4. Ïðèãîòîâëåíèå ïðîá (êîíòðîëüíîé è ñî 100%-íûì ãåìîëèçîì)

5.4.4.4.1. à) Êîíòðîëüíàÿ ïðîáà - 0,5 ìë 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ è 5 ìë 0,9%-íîãî ðàñòâîðà õëîðèñòîãî íàòðèÿ - äëÿ êîíòåéíåðîâ "Êîìïîïëàñò".

á) Êîíòðîëüíàÿ ïðîáà - 0,5 ìë 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ è 5 ìë ðàñòâîðà "Ãëþãèöèð" (â ñòåêëå), èñïîëüçóåìîãî â êà÷åñòâå êîíòðîëüíîãî îáðàçöà äàííîé èñïûòóåìîé ïàðòèè, - äëÿ êîíòåéíåðîâ "Ãåìàêîí".

5.4.4.4.2. Ïðîáà ñî 100%-íûì ãåìîëèçîì: 0,5 ìë 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ è 5 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû - ïðîèñõîäèò ïîëíîå ðàçðóøåíèå ýðèòðîöèòîâ, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò 100%-íîìó ãåìîëèçó.

Êîíòðîëüíóþ ïðîáó è ïðîáó ñî 100%-íûì ãåìîëèçîì ãîòîâÿò äëÿ êàæäîãî îáðàçöà ýðèòðîöèòíîé âçâåñè.

5.4.4.5. Ïðîâåäåíèå îïðåäåëåíèÿ

 òðè ïðîáèðêè ïîìåùàþò ïî 0,5 ìë 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ. Ê 0,5 ìë 10%-íîé âçâåñè ýðèòðîöèòîâ â êàæäóþ ïðîáèðêó ïðèáàâëÿþò ïî 5 ìë âûòÿæêè, â êîòîðóþ ïðåäâàðèòåëüíî äîáàâëåí õëîðèñòûé íàòðèé. Ñìåñü ñòàâÿò â òåðìîñòàò íà 1 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå (37 +/- 2) °Ñ, çàòåì öåíòðèôóãèðóþò â òå÷åíèå 20 ìèí. ïðè 2000 îá./ìèí.

Âñå ìàíèïóëÿöèè ïî îòíîøåíèþ ê êîíòðîëüíîé ïðîáå è ïðîáå ñî 100%-íûì ãåìîëèçîì ïðîâîäÿò ïàðàëëåëüíî ñ îïûòíûìè ïðîáàìè, êàê îïèñàíî âûøå. Íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü îòäåëÿþò äëÿ ïðîâåäåíèÿ èçìåðåíèé îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè.

5.4.4.6. Îïòè÷åñêèå èçìåðåíèÿ

Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü îïûòíîé, êîíòðîëüíîé ïðîáû è ïðîáû ñî 100%-íûì ãåìîëèçîì èçìåðÿþò íà ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðå ïðè äëèíå âîëíû 540 íì ïðîòèâ "õîëîñòîé" ïðîáû (âîäà). Òîëùèíà êþâåòû 1 ñì.

Ðåçóëüòàòû ðåãèñòðèðóþò ïî îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè.

5.4.4.7. Ðàñ÷åò ïðîöåíòà ãåìîëèçà ïðîâîäÿò ïî ôîðìóëå:

 

                                      Å   - Å

                                       îï    ê

                   Ïðîöåíò ãåìîëèçà = -------- õ 100 õ Ê,

                                        Å

                                         100

 

    ãäå:

    Å   - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü îïûòíîé ïðîáû;

     îï

    Å  - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü êîíòðîëüíîé ïðîáû;

     ê

    Å     -  îïòè÷åñêàÿ  ïëîòíîñòü  âîäû  ñî âçâåñüþ ýðèòðîöèòîâ - 100%-íûé

     100

ãåìîëèç;

    Ê  -  ïîïðàâî÷íûé  êîýôôèöèåíò,  ó÷èòûâàþùèé äîïîëíèòåëüíîå ðàçáàâëåíèå

äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé ïðè óñëîâèè, ÷òî Å    > 1,0.

                                         100

Ïðèìå÷àíèå - Åñëè îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü êîíòðîëüíîé ïðîáû (10%-íàÿ ýðèòðîöèòíàÿ âçâåñü ñ 0,9%-íûì ðàñòâîðîì õëîðèñòîãî íàòðèÿ) ñîñòàâëÿåò 0,03 è áîëåå, ðåçóëüòàòû âñåãî îïûòà íåäîñòîâåðíû è íå ó÷èòûâàþòñÿ.

 

Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà ñî 100%-íûì ãåìîëèçîì äîëæíà áûòü íå ìåíåå 0,8 è íå áîëåå 1,0.

 ñëó÷àå îòêëîíåíèÿ îò óêàçàííîãî ïðåäåëà îïûò ñëåäóåò ïîâòîðèòü ñ âíîâü ïðèãîòîâëåííîé ýðèòðîöèòíîé âçâåñüþ.

5.4.4.8. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ

Èñïûòóåìîå èçäåëèå ñâîáîäíî îò ãåìîëèòè÷åñêè äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ, åñëè ïðîöåíò ãåìîëèçà âî âñåõ òðåõ ïðîáàõ ìåíåå äâóõ.

Åñëè ïðîöåíò ãåìîëèçà îäíîé ïðîáû áîëåå 2, îïûò ñëåäóåò ïîâòîðèòü. Ïðè ïîëó÷åíèè òàêîãî æå ðåçóëüòàòà âûòÿæêó ñ÷èòàþò ãåìîëèòè÷åñêè àêòèâíîé è äàëüíåéøèå èñïûòàíèÿ íå ïðîâîäÿò.

 ñëó÷àå îòñóòñòâèÿ ãåìîëèòè÷åñêîãî äåéñòâèÿ ïðîâîäÿò äàëüíåéøèå òîêñèêîëîãè÷åñêèå èñïûòàíèÿ.

5.4.5. Îïðåäåëåíèå èíäåêñà òîêñè÷íîñòè íà ñïåðìàòîçîèäàõ áûêà

5.4.5.1. Âñå ðàñòâîðû â òå÷åíèå ýêñïåðèìåíòà äîëæíû íàõîäèòüñÿ ïðè ïîñòîÿííîé òåìïåðàòóðå (40 +/- 1,5) °Ñ.

5.4.5.2. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ èíäåêñà òîêñè÷íîñòè îïûòíîãî ðàñòâîðà íåîáõîäèìî ñðàâíèòü åãî ñ êîíòðîëüíûì (ìîäåëüíûì) ðàñòâîðîì.  êà÷åñòâå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà âûáèðàþò ãëþêîçî-öèòðàòíóþ ñðåäó (ãëþêîçà 4 ã, öèòðàò íàòðèÿ 1 ã, äèñòèëëèðîâàííàÿ âîäà 100 ìë). Êîíòðîëüíàÿ ñðåäà îäíîâðåìåííî ÿâëÿåòñÿ ðàçáàâèòåëåì äëÿ îòòàèâàíèÿ çàìîðîæåííîé ñïåðìû. Îïûòíûì ðàñòâîðîì ÿâëÿåòñÿ âûòÿæêà èç èçäåëèÿ, äîâåäåííàÿ äî èçîòîíèè ãëþêîçîé è öèòðàòîì (ãëþêîçà 4 ã, öèòðàò 1 ã, âûòÿæêà 100 ìë). Êîíòðîëüíûé è îïûòíûé ðàñòâîðû ïî 1 ìë ïîìåùàþò â ïðîáèðêè ñ ïðèòåðòûìè ïðîáêàìè è ñòàâÿò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (40 +/- 1,5) °Ñ. Êîíòðîëüíûé è îïûòíûé ðàñòâîðû ïðèãîòàâëèâàþò çàðàíåå, çà ÷àñ äî íà÷àëà ýêñïåðèìåíòà.

5.4.5.3. Îòòàèâàíèå çàìîðîæåííîé ñïåðìû

Äîçèðóþò â ïðîáèðêè ïî 0,25 èëè 0,5 ìë ðàçáàâèòåëÿ è ñòàâÿò èõ â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (40 +/- 1,5) °Ñ. Îõëàæäåííûì äî òåìïåðàòóðû æèäêîãî àçîòà àíàòîìè÷åñêèì ïèíöåòîì èçâëåêàþò èç ñîñóäà Äüþàðà ãðàíóëó ñïåðìû è áûñòðî îïóñêàþò â íàãðåòûé ðàñòâîð. ÍÅ ÄÎÏÓÑÊÀÅÒÑß ÎÒÒÀÈÂÀÒÜ ÍÅÑÊÎËÜÊÎ ÃÐÀÍÓË Â ÎÄÍÎÉ ÏÐÎÁÈÐÊÅ! Ñðàçó ïîñëå ðàçìîðàæèâàíèÿ ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê ñ öåëüþ ïðèãîòîâëåíèÿ ìàòî÷íîãî ðàñòâîðà ñïåðìû ñëèâàþò â ïðîáèðêó è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò.

5.4.5.4. Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷èõ îáðàçöîâ

 êàæäóþ ïðîáèðêó êîíòðîëüíîé è îïûòíîé ñåðèé ïîìåùàþò ïî 0,2 ìë ìàòî÷íîãî ðàñòâîðà ñïåðìû.

5.4.5.5. Ïîäãîòîâêà ïðîáû ê èññëåäîâàíèþ

Êàæäûé ðàáî÷èé îáðàçåö ïåðåíîñÿò â êþâåòó. Êþâåòó ãåðìåòèçèðóþò, óñòàíàâëèâàþò â êþâåòîäåðæàòåëü è ïîìåùàþò â ñòåíä.

5.4.5.6. Íàêîïëåíèå ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ

Íàæàòèåì êíîïêè "ÏÓÑÊ" âêëþ÷àþò ïðîöåññ íàêîïëåíèÿ äàííûõ. Ïðè äîñòèæåíèè íóëåâûõ çíà÷åíèé ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè âî âñåõ êþâåòàõ îòæàòèåì êíîïêè "ÏÓÑÊ" ïðîèçâîäÿò îñòàíîâêó ïðîöåññà íàêîïëåíèÿ äàííûõ.

5.4.5.7. Îáðàáîòêà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ

    Îáðàáîòêó  ýêñïåðèìåíòàëüíûõ  äàííûõ îñóùåñòâëÿþò ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðà.

Äëÿ  êàæäîãî  îáðàçöà ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå âðåìÿ ïîäâèæíîñòè t   â óñëîâíûõ

                                                              ñð

åäèíèöàõ:

 

                                  SUM (m  õ i)

                                        i

                            t   = ------------,

                             ñð      SUM m

                                          i

 

    ãäå:

    m  - i-îå çíà÷åíèå ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè;

     i

    i - òåêóùèé íîìåð îöåíêè ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè.

    Äëÿ   êîíòðîëüíîé   è   îïûòíîé   âûáîðîê  îáðàçöîâ  âû÷èñëÿþò  ñðåäíåå

àðèôìåòè÷åñêîå  çíà÷åíèå  è ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå, ïî êîòîðûì â

ñâîþ  î÷åðåäü  ðàññ÷èòûâàþò  äëÿ  êàæäîé  âûáîðêè êîýôôèöèåíò âàðèàöèè C ïî

ôîðìóëå:

 

                                 ñèãìà

                             C = ----- õ 100%,

                                   õ

 

ãäå:

ñèãìà - ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå;

õ - ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå.

 ñëó÷àå ïîëó÷åíèÿ çíà÷åíèÿ êîýôôèöèåíòà âàðèàöèè áîëåå 15% õîòÿ áû äëÿ îäíîé èç âûáîðîê ýêñïåðèìåíò ïîâòîðÿþò. Åñëè çíà÷åíèå êîýôôèöèåíòà âàðèàöèè äëÿ êàæäîé èç âûáîðîê ìåíüøå èëè ðàâíî 15%, ðåçóëüòàòû ñ÷èòàþòñÿ ñòàòèñòè÷åñêè âåðíûìè.

    Çàòåì ðàññ÷èòûâàþò èíäåêñ òîêñè÷íîñòè I  ïî ôîðìóëå:

                                           ò

 

                                 

                                  t

                                   ñð

                             I  = --- õ 100%,

                              ò  

                                  t

                                   ñð

 

            

    ãäå  t  ,  t    -  ñðåäíåå  àðèôìåòè÷åñêîå  çíà÷åíèé  ñðåäíåãî  âðåìåíè

          ñð    ñð

ïîäâèæíîñòè äëÿ îïûòíîé è êîíòðîëüíîé âûáîðîê îáðàçöîâ ñîîòâåòñòâåííî.

5.4.5.8. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ êîíòðîëÿ

Èñïûòóåìóþ ïàðòèþ èçäåëèé ñ÷èòàþò íåòîêñè÷íîé, åñëè èíäåêñ òîêñè÷íîñòè â ïðåäåëàõ 70 - 120%. Âî âñåõ îñòàëüíûõ ñëó÷àÿõ ïàðòèþ èçäåëèé ñ÷èòàþò òîêñè÷íîé.

5.4.6. Èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü

5.4.6.1. Èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ìåòîäîì ïðÿìîãî ïîñåâà

5.4.6.1.1. Îòáîð ïðîá

                                                                         _

    Êîëè÷åñòâî  ïðîá, îòáèðàåìûõ äëÿ ïåðâè÷íîãî ïîñåâà, ñîñòàâëÿåò 0,4 \/N,

ãäå N - êîëè÷åñòâî èçäåëèé â ñåðèè èëè ïàðòèè.

Ìàêñèìàëüíîå êîëè÷åñòâî ïðîá, îòáèðàåìûõ äëÿ ïåðâè÷íîãî ïîñåâà, ñîñòàâëÿåò: 13 - ïðè ïàðîâîì ìåòîäå ñòåðèëèçàöèè; 40 - ïðè ðàäèàöèîííîì ìåòîäå ñòåðèëèçàöèè.

Êðîìå èçäåëèé, íàïðàâëåííûõ íåïîñðåäñòâåííî íà àíàëèç, îòáèðàþò òàêæå äóáëèêàòû â òðîéíîì êîëè÷åñòâå: äâå ÷àñòè èç íèõ èñïîëüçóþò â ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè äëÿ ïîâòîðíîãî êîíòðîëÿ, îäíó ÷àñòü îñòàâëÿþò äëÿ àðáèòðàæíîãî õðàíåíèÿ.

5.4.6.1.2. Èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü

Èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ïðîâîäÿò ìåòîäîì ïðÿìîãî ïîñåâà â òèîãëèêîëåâóþ ñðåäó. Ïîñåâû ïîìåùàþò â òåðìîñòàò ïðè òåìïåðàòóðå 32 °Ñ è âûäåðæèâàþò 8 ñóò. ïðè ïàðîâîì ìåòîäå ñòåðèëèçàöèè èëè 14 ñóò. ïðè ðàäèàöèîííîì ìåòîäå ñòåðèëèçàöèè, ïîñëå ÷åãî ïðîâîäÿò ó÷åò ðåçóëüòàòîâ.

5.4.6.2. Èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì áèîòåñòîâ

5.4.6.2.1. Ìåòîäèêà êîíòðîëÿ ñòåðèëüíîñòè ïîëèìåðíûõ êîíòåéíåðîâ, ñòåðèëèçîâàííûõ ïàðîâûì ìåòîäîì ñ ïîìîùüþ áèîòåñòîâ

5.4.6.2.1.1. Òðåáîâàíèÿ ê áèîòåñòó

5.4.6.2.1.1.1. Áèîòåñò ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íîñèòåëü (èíñóëèíîâûé ôëàêîí), ñîäåðæàùèé ñïîðû ìèêðîîðãàíèçìîâ Bac. Stearothrmophilus ÂÊÌ Â-718 ñ ðåãëàìåíòèðîâàííîé óñòîé÷èâîñòüþ ê ïàðó.

5.4.6.2.1.1.2. Áèîòåñòû ïîñòàâëÿþòñÿ â êîìïëåêòå, ñîñòîÿùåì èç íîñèòåëåé ñ âûñóøåííûìè ñïîðàìè ìèêðîîðãàíèçìà; öâåòíîé ïèòàòåëüíîé ñðåäû; ñòåðèëüíîãî øïðèöà è ñòåðèëüíûõ ðåçèíîâûõ ïðîáîê ðàçìåðîì 6,5; òåðìîâðåìåííûõ áóìàæíûõ èíäèêàòîðîâ; ñîîòâåòñòâóþùèõ ýòàëîíîâ öâåòà ïèòàòåëüíîé ñðåäû è òåðìîèíäèêàòîðîâ, à òàêæå èíñòðóêöèè ïî ïðèìåíåíèþ êîìïëåêòà. Èçãîòîâèòåëü áèîòåñòîâ äîëæåí áûòü àòòåñòîâàí.

5.4.6.2.1.1.3. Êàæäàÿ ïàðòèÿ áèîòåñòîâ ñîïðîâîæäàåòñÿ ïàñïîðòîì ñ óêàçàíèåì:

- ìåòîäà ñòåðèëèçàöèè, äëÿ êîòîðîãî ïðåäíàçíà÷åí áèîòåñò;

- íàçâàíèÿ êóëüòóðû ìèêðîîðãàíèçìà;

- êîëè÷åñòâà ñïîð â áèîòåñòå;

- óñòîé÷èâîñòè áèîòåñòà ê ïàðó;

- íîìåðà ïàðòèè;

- ñðîêà ãîäíîñòè;

- óñëîâèé õðàíåíèÿ;

- íàèìåíîâàíèÿ ïðåäïðèÿòèÿ-èçãîòîâèòåëÿ.

5.4.6.2.1.2. Êîíòðîëü ñòåðèëüíîñòè

5.4.6.2.1.2.1. Êîíòðîëþ ïîäâåðãàþò êàæäóþ ñåðèþ ïðîäóêöèè, èçãîòîâëåííóþ íà îäíîì ïðåäïðèÿòèè è ïðîñòåðèëèçîâàííóþ â îäíîé ñòåðèëèçàöèîííîé êàìåðå çà îäèí öèêë. Áèîòåñòû äîëæíû áûòü óïàêîâàíû â ïàêåòû èç óïàêîâî÷íîé áóìàãè, çàïå÷àòàííûå â ïîëèýòèëåíîâûå ïàêåòû.

5.4.6.2.1.2.2. ×èñëî è ðàñïîëîæåíèå áèîòåñòîâ â ñòåðèëèçàöèîííîé êàìåðå çàâèñÿò îò ðàçìåðà êàìåðû è òèïà ñòåðèëèçàòîðà (ïðÿìîóãîëüíûé, êðóãëûé) â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 11.

 

Òàáëèöà 11

 

ÐÀÑÏÎËÎÆÅÍÈÅ ÊÎÍÒÐÎËÜÍÛÕ ÒÎ×ÅÊ Â ÏÀÐÎÂÛÕ ÑÒÅÐÈËÈÇÀÒÎÐÀÕ

 

┌──────────────────┬───────────┬─────────────────────────────────┐

  Åìêîñòü êàìåðû  │Îáùåå ÷èñëî│ Ðàñïîëîæåíèå êîíòðîëüíûõ òî÷åê 

  ñòåðèëèçàòîðà,  │êîíòðîëüíûõ├────────────────┬────────────────┤

     êóá. äì         òî÷åê          â              âíå      

                             │ñòåðèëèçàöèîííûõ│ñòåðèëèçàöèîííûõ│

                                 êîðîáêàõ        êîðîáîê    

├──────────────────┼───────────┼────────────────┼────────────────┤

│Äî 100            │5          │3               │2              

│Ñâ. 100 äî 750    │11         │9               │2              

│Ñâ. 750           │13         │11              │2              

├──────────────────┴───────────┴────────────────┴────────────────┤

    Ïðèìå÷àíèå - Òî÷êà 1 - ó çàãðóçî÷íîé äâåðè; 2 - ó          

│ïðîòèâîïîëîæíîé ñòåíêè (ðàçãðóçî÷íîé äâåðè); 3 - 13 - âíóòðè   

│ñòåðèëèçàöèîííîé êàìåðû íà ðàçíûõ óðîâíÿõ èëè âíóòðè           

│ñòåðèëèçóåìûõ óïàêîâîê.                                         

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

5.4.6.2.1.2.3. Íà ïðåäïðèÿòèÿõ, äëèòåëüíîå âðåìÿ îñóùåñòâëÿþùèõ ñòåðèëèçàöèþ íà ñîáñòâåííîé áàçå, ïåðèîäè÷íîñòü êîíòðîëÿ, êîëè÷åñòâî áèîòåñòîâ, ïîìåùàåìûõ â êàìåðó, ìîãóò áûòü èçìåíåíû.

5.4.6.2.1.2.4. Ìåòîäèêà è òåõíèêà èññëåäîâàíèÿ áèîòåñòîâ

Ïîñëå öèêëà ñòåðèëèçàöèè áèîòåñòû èçâëåêàþò è ñîáèðàþò â ïîëèýòèëåíîâûé ïàêåò, ãäå îíè õðàíÿòñÿ äî ïðîâåäåíèÿ êîíòðîëÿ ñòåðèëüíîñòè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ æèçíåñïîñîáíîñòè ïîïóëÿöèè ñïîð íîñèòåëè (ôëàêîíû) âûíèìàþò èç çàùèòíîé óïàêîâêè (äî èññëåäîâàíèÿ ôëàêîíû äîïóñêàåòñÿ õðàíèòü 2 íåäåëè â õîëîäèëüíèêå). Ðåçèíîâóþ ïðîáêó ôëàêîíà ñ èíäèêàòîðíîé ïèòàòåëüíîé ñðåäîé îáðàáàòûâàþò ñïèðòîì è ïðîêàëûâàþò ñòåðèëüíîé èãëîé ñ âàòíûì ôèëüòðîì. Çàòåì ïðîáêó ïðîêàëûâàþò èãëîé øïðèöà è íàáèðàþò â íåãî ïèòàòåëüíóþ ñðåäó èç ôëàêîíà. Íàä îãíåì ñïèðòîâêè â êàæäûé áèîòåñò íàëèâàþò ïðèìåðíî ïî 1 ìë öâåòíîé ïèòàòåëüíîé ñðåäû, ôëàêîíû çàêðûâàþò ñòåðèëüíîé ðåçèíîâîé ïðîáêîé è îñòàâëÿþò â òåðìîñòàòå ïðè 55 °Ñ íà 48 ÷.

5.4.6.2.1.2.5. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Îáðàáîòêó ðåçóëüòàòîâ èññëåäîâàíèÿ áèîòåñòîâ ïðîâîäÿò ïîñëå òåðìîñòàòèðîâàíèÿ â òå÷åíèå 48 ÷. Ïðåäâàðèòåëüíûé ó÷åò ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäÿò ÷åðåç 24 ÷.

Î ãèáåëè ñïîð â áèîòåñòå â ïðîöåññå ñòåðèëèçàöèè ñâèäåòåëüñòâóåò íåèçìåííûé öâåò ïî âñåõ áèîòåñòàõ-ôëàêîíàõ. Ïîñëå ñðàâíåíèÿ ñ ýòàëîíàìè äåëàåòñÿ âûâîä îá ýôôåêòèâíîñòè ïðîöåññà ñòåðèëèçàöèè è î ñòåðèëüíîñòè äàííîé ïàðòèè ïðîäóêöèè. Åñëè öâåò ïèòàòåëüíîé ñðåäû âî ôëàêîíå-áèîòåñòå â ïðîöåññå òåðìîñòàòèðîâàíèÿ èçìåíèëñÿ íà æåëòûé, ýòî ñâèäåòåëüñòâóåò î íàëè÷èè æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ.  ýòîì ñëó÷àå äëÿ óáåäèòåëüíîñòè ïðîâîäÿò áàêòåðèîëîãè÷åñêèé àíàëèç (åñëè â äàííîì ó÷ðåæäåíèè èìååòñÿ áàêòåðèîëîãè÷åñêàÿ ëàáîðàòîðèÿ) âûðîñøèõ ìèêðîîðãàíèçìîâ. Ïðè âûÿâëåíèè ðîñòà òåñò-êóëüòóðû (Bac. Stearothrmophilus) äåëàåòñÿ âûâîä î íåýôôåêòèâíîñòè ïðîöåññà ñòåðèëèçàöèè è î íåñòåðèëüíîñòè äàííîé ïàðòèè ïðîäóêöèè.

5.4.6.2.2. Ìåòîäèêà êîíòðîëÿ ñòåðèëüíîñòè ïîëèìåðíûõ êîíòåéíåðîâ, ñòåðèëèçîâàííûõ ðàäèàöèîííûì ìåòîäîì ñ ïîìîùüþ áèîòåñòîâ

5.4.6.2.2.1. Òðåáîâàíèÿ ê áèîòåñòó

5.4.6.2.2.1.1. Áèîòåñò ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íîñèòåëü (øïðèö èíúåêöèîííûé îäíîêðàòíîãî ïðèìåíåíèÿ 2À èëè 5Á Ëóåð ïî ÃÎÑÒ 24861), ñîäåðæàùèé ñïîðû êóëüòóðû ìèêðîîðãàíèçìîâ ñ ðàäèîðåçèñòåíòíîñòüþ íå ìåíåå 2,1 êÃð, íàïðèìåð, Bac. Subtilis JSY 228.

5.4.6.2.2.1.2. Áèîòåñòû ïîñòàâëÿþòñÿ â êîìïëåêòå, ñîñòîÿùåì èç íîñèòåëåé ñî ñïîðàìè è èíäèêàòîðíîé ïèòàòåëüíîé ñðåäû, ðàñôàñîâàííîé âî ôëàêîíû. Èçãîòîâèòåëü áèîòåñòîâ äîëæåí áûòü àòòåñòîâàí.

5.4.6.2.2.1.3. Êàæäàÿ ïàðòèÿ áèîòåñòîâ ñîïðîâîæäàåòñÿ ïàñïîðòîì ñ óêàçàíèåì:

- ìåòîäà ñòåðèëèçàöèè, äëÿ êîòîðîãî ïðåäíàçíà÷åí áèîòåñò;

- ñòåðèëèçóþùåé äîçû, íà êîòîðóþ ðàññ÷èòàí áèîòåñò;

- íàçâàíèÿ êóëüòóðû ìèêðîîðãàíèçìîâ;

- êîëè÷åñòâà ìèêðîáíûõ êëåòîê;

- ðàäèîðåçèñòåíòíîñòè êóëüòóðû ìèêðîîðãàíèçìîâ;

- íîìåðà ïàðòèè;

- ñðîêà ãîäíîñòè;

- óñëîâèé õðàíåíèÿ;

- íàèìåíîâàíèÿ ïðåäïðèÿòèÿ-èçãîòîâèòåëÿ.

5.4.6.2.2.2. Êîíòðîëü ñòåðèëüíîñòè

5.4.6.2.2.2.1. Êîíòðîëþ ñòåðèëüíîñòè ïîäâåðãàþò êàæäóþ ïàðòèþ ñòåðèëèçóåìîé ïðîäóêöèè. Ïàðòèåé ñ÷èòàþò îäíîòèïíóþ ïðîäóêöèþ, èçãîòîâëåííóþ íà îäíîì ïðåäïðèÿòèè è ïðîñòåðèëèçîâàííóþ çà îäèí òåõíîëîãè÷åñêèé öèêë. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ êîíòðîëÿ áèîòåñòû ïîìåùàþò â êîðîáêè (ÿùèêè) ñ ïðîäóêöèåé ìåæäó èíäèâèäóàëüíûìè óïàêîâêàìè.  êàæäóþ êîðîáêó (ÿùèê) óêëàäûâàþò 5 áèîòåñòîâ. Êàæäóþ êîðîáêó (ÿùèê), ñîäåðæàùóþ áèîòåñò, ìàðêèðóþò. Êîðîáêè (ÿùèêè), ñîäåðæàùèå áèîòåñòû, îáëó÷àþò îäíîâðåìåííî ñ êîíòðîëèðóåìîé ïðîäóêöèåé. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü ôàíòîìû, èìèòèðóþùèå îáëó÷àåìóþ ïðîäóêöèþ.

5.4.6.2.2.2.2. Äëÿ ãàììà-óñòàíîâîê ñ ïåðèîäè÷åñêèì òåõíîëîãè÷åñêèì öèêëîì íà êàæäûé öèêë 3 êîðîáêè (ÿùèêà) ñ áèîòåñòàìè ðàçìåùàþò â ìåñòàõ ïîëÿ ãàììà-óñòàíîâîê ñ íàèìåíüøåé ìîùíîñòüþ äîçû. Äëÿ ãàììà-óñòàíîâîê ñ íåïðåðûâíûì òåõíîëîãè÷åñêèì öèêëîì êîðîáêó (ÿùèê) ñ áèîòåñòàìè ïîìåùàþò íà òðàíñïîðòíîå óñòðîéñòâî ÷åðåç êàæäûå 2 ÷ ðàáîòû óñòàíîâêè, íî íå ìåíåå 3 êîðîáîê íà ïàðòèþ ïðîäóêöèè. Äëÿ óñêîðèòåëåé ýëåêòðîíîâ, ðàáîòàþùèõ â öèêëè÷åñêîì ðåæèìå, íà êàæäûé öèêë èñïîëüçóþò îäíó êîðîáêó (ÿùèê) ñ áèîòåñòàìè. Äëÿ óñêîðèòåëåé ýëåêòðîíîâ, ðàáîòàþùèõ â íåïðåðûâíîì ðåæèìå, - îäíó êîðîáêó ÷åðåç êàæäûå 2 ÷ ðàáîòû, íî íå ìåíåå 3 êîðîáîê íà ïàðòèþ ïðîäóêöèè.

5.4.6.2.2.2.3. Íà ïðåäïðèÿòèÿõ, îñóùåñòâëÿþùèõ ñòåðèëèçàöèþ íà ñîáñòâåííîé áàçå, ïî ðåçóëüòàòàì îöåíêè ñàíèòàðíî-ãèãèåíè÷åñêîãî ñîñòîÿíèÿ ïðîèçâîäñòâà, òåõíîëîãèè ñòåðèëèçàöèè, âèäà ñòåðèëèçóåìîé ïðîäóêöèè ìîãóò áûòü èçìåíåíû ïåðèîäè÷íîñòü êîíòðîëÿ, êîëè÷åñòâî áèîòåñòîâ, ïîìåùàåìûõ â êîðîáêó, êîëè÷åñòâî êîðîáîê, èñïîëüçóåìûõ äëÿ êîíòðîëÿ, ïåðèîä èõ ïîìåùåíèÿ íà òðàíñïîðòíîå óñòðîéñòâî.

5.4.6.2.2.2.4. Ìåòîäèêà è òåõíèêà èññëåäîâàíèÿ áèîòåñòîâ

Ïîñëå ïðîâåäåíèÿ îáëó÷åíèÿ ïàðòèè ïðîäóêöèè ðàáîòíèê ñëóæáû êîíòðîëÿ êà÷åñòâà ïðåäïðèÿòèÿ èçâëåêàåò áèîòåñòû èç êîðîáîê (ÿùèêîâ) è ñîáèðàåò â ïîëèýòèëåíîâûé ïàêåò, ãäå îíè õðàíÿòñÿ íå ìåíåå 24 ÷ äî ïðîâåäåíèÿ êîíòðîëÿ ñòåðèëüíîñòè.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ æèçíåñïîñîáíîñòè ïîïóëÿöèè ìèêðîîðãàíèçìîâ íîñèòåëè (øïðèöû) âûíèìàþò èç çàùèòíîé óïàêîâêè (äî èññëåäîâàíèÿ øïðèöû äîïóñêàåòñÿ õðàíèòü â çàùèòíîé óïàêîâêå 2 íåäåëè â õîëîäèëüíèêå), ñíèìàþò êîëïà÷îê ñ èãëû, ïðîêàëûâàþò èãëîé îáðàáîòàííóþ ñïèðòîì ðåçèíîâóþ ïðîáêó ôëàêîíà ñ èíäèêàòîðíîé ïèòàòåëüíîé ñðåäîé è, íå îñâîáîæäàÿ öèëèíäð îò âîçäóõà, íàáèðàþò â öèëèíäð 1 ìë ïèòàòåëüíîé ñðåäû. Êîëïà÷îê âíîâü íàäåâàþò íà èãëó, à øïðèö ñ ïèòàòåëüíîé ñðåäîé âîçâðàùàþò â ïàêåò è óñòàíàâëèâàþò â òåðìîñòàòå ïðè òåìïåðàòóðå (37 +/- 1) °Ñ. Ïàêåò ïîìåùàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû øïðèö îêàçàëñÿ èãëîé âíèç. Áèîòåñòû ïîìåùàþò â òåðìîñòàò è îñòàâëÿþò â òåðìîñòàòå íà 48 ÷.

5.4.6.2.2.2.5. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Îáðàáîòêó ðåçóëüòàòîâ èññëåäîâàíèÿ áèîòåñòîâ ïðîâîäÿò ïîñëå òåðìîñòàòèðîâàíèÿ â òå÷åíèå 48 ÷. Ïðåäâàðèòåëüíóþ îáðàáîòêó ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäÿò ÷åðåç 24 ÷.

Î ãèáåëè ìèêðîîðãàíèçìîâ â øïðèöå-áèîòåñòå â ïðîöåññå ñòåðèëèçàöèè ñâèäåòåëüñòâóåò íåèçìåííûé öâåò ïèòàòåëüíîé ñðåäû (çåëåíûé). Ñîõðàíåíèå öâåòà ïèòàòåëüíîé ñðåäû âî âñåõ øïðèöàõ-áèîòåñòàõ ñâèäåòåëüñòâóåò îá ýôôåêòèâíîñòè ïðîöåññà ñòåðèëèçàöèè è î ñòåðèëüíîñòè äàííîé ïàðòèè ïðîäóêöèè.

Èçìåíåíèå öâåòà ïèòàòåëüíîé ñðåäû â øïðèöå â ïðîöåññå òåðìîñòàòèðîâàíèÿ íà æåëòûé ñâèäåòåëüñòâóåò î íàëè÷èè æèçíåñïîñîáíûõ ìèêðîîðãàíèçìîâ.  ýòîì ñëó÷àå ïðîâîäÿò áàêòåðèîëîãè÷åñêèé àíàëèç âûðîñøèõ ìèêðîîðãàíèçìîâ. Ïðè âûÿâëåíèè ðîñòà òåñò-êóëüòóðû äåëàþò âûâîä î íåýôôåêòèâíîñòè ïðîöåññà ñòåðèëèçàöèè è î íåñòåðèëüíîñòè äàííîé ïàðòèè ïðîäóêöèè.

5.4.7. Èñïûòàíèÿ íà ïèðîãåííîñòü

5.4.7.1. Èñïûòàíèå íà ïèðîãåííîñòü íà êðîëèêàõ

Îòáîð, ñîäåðæàíèå, ïîäãîòîâêó æèâîòíûõ ê èñïûòàíèÿì, ïîâòîðíîñòü èõ èñïîëüçîâàíèÿ ïðîâîäÿò ïî Ãîñóäàðñòâåííîé Ôàðìàêîïåå XI èçäàíèÿ.

Òåñò-äîçà - 10 ìë íà êèëîãðàìì ìàññû êðîëèêà. Âûòÿæêó ââîäÿò â óøíóþ âåíó.

Èñïûòóåìóþ ïàðòèþ ïðîäóêöèè ñ÷èòàþò íåïèðîãåííîé, åñëè ïîñëå ââåäåíèÿ âûòÿæêè íè ó îäíîãî èç 3 ïîäîïûòíûõ êðîëèêîâ íè ïðè îäíîì èç òðåõ èçìåðåíèé íå íàáëþäàëîñü ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû áîëåå ÷åì íà 0,6 °Ñ ïî ñðàâíåíèþ ñ èñõîäíîé òåìïåðàòóðîé è â ñóììå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ïðè êàæäîì èçìåðåíèè ó 3 êðîëèêîâ íå ïðåâûøàëî 1,4 °Ñ.

Åñëè ó îäíîãî èëè äâóõ êðîëèêîâ òåìïåðàòóðà ïîâûñèëàñü áîëåå ÷åì íà 0,6 °Ñ è â ñóììå ïðè êàæäîì èçìåðåíèè ó 3 êðîëèêîâ ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñîñòàâèëî áîëåå 1,4 °Ñ, èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò äîïîëíèòåëüíî íà 5 êðîëèêàõ.

Ïàðòèþ ïîëèìåðíûõ êîíòåéíåðîâ ñ÷èòàþò íåïèðîãåííîé, åñëè íå áîëåå ÷åì ó 3 èç 8 êðîëèêîâ íàáëþäàëîñü èíäèâèäóàëüíîå ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû íå áîëåå ÷åì íà 0,6 °Ñ è îáùàÿ ñóììà ïîâûøåíèé òåìïåðàòóðû ó âñåõ 8 êðîëèêîâ íå ïðåâûøàëà 3,7 °Ñ.

Äîïóñêàåòñÿ ìàêñèìàëüíîå ïîíèæåíèå òåìïåðàòóðû íà 0,6 °Ñ.  ñëó÷àå ïîíèæåíèÿ òåìïåðàòóðû ó îäíîãî êðîëèêà áîëåå ÷åì íà 0,6 °Ñ èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò íà 5 êðîëèêàõ.

Ïàðòèþ ïîëèìåðíûõ êîíòåéíåðîâ ñ÷èòàþò íåïèðîãåííîé, åñëè ïîñëå ïîâòîðíîãî èññëåäîâàíèÿ íè ó îäíîãî èç 5 êðîëèêîâ ìàêñèìàëüíîå ïîíèæåíèå òåìïåðàòóðû íå ïðåâûñèëî 0,6 °Ñ è íå áîëåå ÷åì ó 2 êðîëèêîâ èç 5 òåìïåðàòóðà ïîíèçèëàñü íà 0,6 °Ñ ïî ñðàâíåíèþ ñ èñõîäíîé.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå ïàðòèþ êîíòåéíåðîâ áðàêóþò.

5.4.7.2. Èñïûòàíèå íà ïèðîãåííîñòü ìåòîäîì ðåàêöèè ñâÿçûâàíèÿ êîìïëåìåíòà

5.4.7.2.1. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà àíòèòåë

Áåðóò äëèííûì àíàòîìè÷åñêèì ïèíöåòîì çàìîðîæåííóþ ãðàíóëó àíòèòåë èç ñîñóäà Äüþàðà è ïîìåùàþò â ïðîáèðêó.

5.4.7.2.2. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà àíòèãåíà êîíöåíòðàöèåé 5 ìèíèìàëüíûõ ïèðîãåííûõ äîç â ìèëëèëèòðàõ

Âñêðûâàþò àìïóëó ñ ëèïîïîëèñàõàðèäîì, ñîäåðæàùóþ 500 ìèíèìàëüíûõ ïèðîãåííûõ äîç â 1 ìë. 0,1 ìë ýòîãî ïðåïàðàòà ïåðåëèâàþò â ïðîáèðêó ñ 0,9 ìë àïèðîãåííîãî ðàñòâîðà õëîðèäà íàòðèÿ. Ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, ïðè ýòîì êîíöåíòðàöèÿ àíòèãåíà â íåì ñîñòàâëÿåò 50 ìèíèìàëüíûõ ïèðîãåííûõ äîç â 1 ìë. Áåðóò 0,1 ìë ýòîãî ðàñòâîðà è ïåðåëèâàþò â ïðîáèðêó ñ 0,9 ìë àïèðîãåííîãî ðàñòâîðà õëîðèäà íàòðèÿ. Ïîñëå ýòîãî êîíöåíòðàöèÿ àíòèãåíà áóäåò ñîñòàâëÿòü 5 ìèíèìàëüíûõ ïèðîãåííûõ äîç â 1 ìë.

5.4.7.2.3. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà êîìïëåìåíòà

Áåðóò äëèííûì àíàòîìè÷åñêèì ïèíöåòîì ãðàíóëó çàìîðîæåííîãî êîìïëåìåíòà è ïîìåùàþò â ïðîáèðêó.

5.4.7.2.4. Ïðèãîòîâëåíèå îïûòíîãî îáðàçöà

 ïðîáèðêó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé íàëèâàþò 1 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà âûòÿæêè, àíòèòåëà è êîìïëåìåíò ñîãëàñíî ïàñïîðòó. Ñîäåðæèìîå ïðîáèðêè ïåðåìåøèâàþò âñòðÿõèâàíèåì.

5.4.7.2.5. Ïðèãîòîâëåíèå êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ñ îòðèöàòåëüíîé ðåàêöèåé

 ïðîáèðêó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé íàëèâàþò 1 ìë ðàñòâîðà õëîðèäà íàòðèÿ, àíòèòåëà è êîìïëåìåíò ñîãëàñíî ïàñïîðòó. Ñîäåðæèìîå ïðîáèðêè ïåðåìåøèâàþò âñòðÿõèâàíèåì.

5.4.7.2.6. Ïðèãîòîâëåíèå êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ñ ïîëîæèòåëüíîé ðåàêöèåé

 ïðîáèðêó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé íàëèâàþò 0,1 ìë ðàñòâîðà àíòèãåíà ïî 5.4.7.2.2 è äîáàâëÿþò àíòèòåëà è êîìïëåìåíò ñîãëàñíî ïàñïîðòó. Ñîäåðæèìîå ïðîáèðêè ïåðåìåøèâàþò âñòðÿõèâàíèåì.

5.4.7.2.7. Îïûòíûé è êîíòðîëüíûå îáðàçöû ïîìåùàþò â òåðìîñòàò. Ïðîâîäÿò èíêóáàöèþ â òå÷åíèå 18 - 24 ÷ ïðè òåìïåðàòóðå (27 +/- 2) °Ñ â òåðìîñòàòå èëè ïðè òåìïåðàòóðå (5 +/- 2) °Ñ â õîëîäèëüíèêå. Ðåêîìåíäóåìûé òåìïåðàòóðíûé ðåæèì - â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàííûì â ïàñïîðòå.

5.4.7.2.8. Ïðèãîòîâëåíèå áèîñåíñîðíîé ñèñòåìû

 ïðîáèðêè îòìåðÿþò ïèïåòêîé îáúåì ðàçáàâèòåëÿ, óêàçàííûé â ïàñïîðòå, ñòàâÿò èõ â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (40 +/- 1,5) °Ñ.  êàæäóþ ïðîáèðêó äîáàâëÿþò îáúåì àíòèòåë, óêàçàííûé â ïàñïîðòå, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò âñòðÿõèâàíèåì. Äëèííûì àíàòîìè÷åñêèì ïèíöåòîì, îõëàæäåííûì äî òåìïåðàòóðû æèäêîãî àçîòà, èçâëåêàþò èç ñîñóäà Äüþàðà ãðàíóëó ñïåðìû è áûñòðî îïóñêàþò â íàãðåòûé ðàñòâîð. Ïîñëå îòòàèâàíèÿ ãðàíóëû ñîäåðæèìîå ïðîáèðêè ïåðåìåøèâàþò è âûäåðæèâàþò 15 ìèí. ÍÅ ÄÎÏÓÑÊÀÅÒÑß ÎÒÒÀÈÂÀÒÜ ÍÅÑÊÎËÜÊÎ ÃÐÀÍÓË Â ÎÄÍÎÉ ÏÐÎÁÈÐÊÅ! Ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê ñëèâàþò â îäíó è ïåðåìåøèâàþò âñòðÿõèâàíèåì. Ïîëó÷àåòñÿ ìàòî÷íûé ðàñòâîð ñïåðìû.

5.4.7.2.9. Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷èõ îáðàçöîâ

 êàæäóþ ïðîáèðêó êîíòðîëüíîé è îïûòíîé ñåðèé äîáàâëÿþò ïî 0,2 ìë ìàòî÷íîãî ðàñòâîðà ñïåðìû.

5.4.7.2.10. Ïîäãîòîâêà ïðîáû ê èññëåäîâàíèþ íà ñòåíäå

Êàæäûé ðàáî÷èé îáðàçåö ïåðåíîñÿò â êþâåòó. Çàòåì êþâåòó óñòàíàâëèâàþò â êþâåòîäåðæàòåëü ñòåíäà.

5.4.7.2.11. Ïðîâåäåíèå íàêîïëåíèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ

Íàæàòèåì êíîïêè "ÏÓÑÊ" âêëþ÷àþò ïðîöåññ íàêîïëåíèÿ. Ïðè äîñòèæåíèè íóëåâûõ çíà÷åíèé ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè âî âñåõ êþâåòàõ èëè ïî æåëàíèþ îïåðàòîðà ïðîâîäÿò îñòàíîâêó ïðîöåññà íàêîïëåíèÿ äàííûõ îòæàòèåì êíîïêè "ÏÓÑÊ".

5.4.7.2.12. Îáðàáîòêà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ

Äëÿ êàæäîãî îáðàçöà âûæèâàåìîñòü S ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                                     n

                                S = SUM m ,

                                    i=1  i

 

    ãäå:

    m  - i-îå çíà÷åíèå ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè;

     i

    i - òåêóùèé íîìåð îöåíêè ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè;

    n - êîëè÷åñòâî îöåíîê ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè.

5.4.7.2.13. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ êîíòðîëÿ

5.4.7.2.13.1. Åñëè äëÿ êîíòðîëüíûõ îáðàçöîâ ñ ïîëîæèòåëüíîé è îòðèöàòåëüíîé ðåàêöèÿìè âûïîëíåíî ñîîòíîøåíèå:

 

                                _êï   _êî

                                S   = S  ,

 

         _êï     _êî

    ãäå  S    è  S   - ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå âûæèâàåìîñòè âûáîðîê îáðàçöîâ

ïîëîæèòåëüíîãî è îòðèöàòåëüíîãî êîíòðîëÿ, òî îöåíèâàþò ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé

îáðàçöîâ  ïî  5.4.7.2.13.2.    ëþáîì  äðóãîì  ñëó÷àå  èñïûòàíèÿ ïîâòîðÿþò,

íà÷èíàÿ  ñ 5.4.7.2. Åñëè ïðè ïîâòîðíûõ èñïûòàíèÿõ ðåçóëüòàò áóäåò òàêèì æå,

èñïûòàíèÿ ïîâòîðÿþò ñ íîâûì íàáîðîì ðåàêòèâîâ è ïîñóäû.

    5.4.7.2.13.2. Îöåíêà ðåçóëüòàòîâ èñïûòàíèé îáðàçöà âûòÿæêè

         _êï  

    Åñëè S   > S , îáðàçåö ñ÷èòàþò àïèðîãåííûì;

             _êï

    åñëè S  >= S  , îáðàçåö ïðèçíàþò ïèðîãåííûì,

 

       

    ãäå S  - ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå âûæèâàåìîñòè âûáîðêè îáðàçöîâ îïûòà.

Ïðè îáíàðóæåíèè ïèðîãåííîñòè èñïûòàíèÿ ïî 5.4.7.2 íåîáõîäèìî ïîâòîðèòü. Ïðè ýòîì âûòÿæêó ïðèãîòàâëèâàþò èç âíîâü îòîáðàííûõ èçäåëèé. Ïðè ïîëó÷åíèè òàêîãî æå ðåçóëüòàòà âûòÿæêó ïðèçíàþò ïèðîãåííîé.

Ðåçóëüòàòû ïðèåìî÷íûõ èñïûòàíèé îôîðìëÿþò òîêñèêîëîãè÷åñêèì çàêëþ÷åíèåì. Ðåçóëüòàòû ïðèåìîñäàòî÷íûõ è ñåðòèôèêàöèîííûõ èñïûòàíèé îôîðìëÿþò ïðîòîêîëàìè.

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå À

(îáÿçàòåëüíîå)

 

ÑÐÅÄÑÒÂÀ ÊÎÍÒÐÎËß, ÂÑÏÎÌÎÃÀÒÅËÜÍÛÅ ÓÑÒÐÎÉÑÒÂÀ

È ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÅ ÐÅÀÊÒÈÂÛ

 

Òàáëèöà À.1

 

┌──────────────┬──────────────────────┬──────────────────────────┬────────────────┐

│Âèä èñïûòàíèÿ,│     Ïðèìåíÿåìîå      │Òðåáîâàíèÿ ê îáîðóäîâàíèþ │     Íîìåð     

  ïðîöåäóðà       îáîðóäîâàíèå,            è ðåàêòèâàì        │ãîñóäàðñòâåííîãî│

                     ðåàêòèâû                                    ñòàíäàðòà   

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Ïðèãîòîâëåíèå │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│âûòÿæåê       │Òåðìîñòàò             │Òåìïåðàòóðà (70 +/- 2) °Ñ │               

              │Ñòåðèëèçàòîð âîçäóøíûé│Òåìïåðàòóðà (180 + 2) °Ñ                 

              │Ñòåðèëèçàòîð ïàðîâîé  │Òåìïåðàòóðà (120 + 2) °Ñ                 

                                    │Äàâëåíèå ïàðà (1,1 + 0,2) │               

                                    │êã/êâ. ñì                                

              │Âåñû                  │Ïîãðåøíîñòü âçâåøèâàíèÿ                  

                                    │0,1 ã                                    

              │Êîëáû êîíè÷åñêèå ñî   │Îáúåì 250, 500, 1000 ìë   │ÃÎÑÒ 1770      

              │øëèôîì                                                         

              │Áóòûëêè ñòåêëÿííûå äëÿ│Îáúåì 250 ìë              │ÃÎÑÒ 10782     

              │êðîâè, òðàíñôóçèîííûõ │                                         

              │è èíôóçèîííûõ ïðåïàðà-│                                         

              │òîâ                                                            

              │Öèëèíäð               │Îáúåì 50 è 100 ìë         │ÃÎÑÒ 1770      

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ │                          │ÃÎÑÒ 6709      

              │Ñòåðèëüíûé, àïèðîãåí- │                                         

              │íûé, èçîòîíè÷åñêèé                                             

              │ðàñòâîð 0,9%-íîãî                                              

              │õëîðèäà íàòðèÿ                                                 

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Ñàíèòàðíî-                                                                   

│õèìè÷åñêèå                                                                   

│èñïûòàíèÿ                                                                    

│Âîññòàíîâè-   │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│òåëüíûå ïðèìå-│Âåñû àíàëèòè÷åñêèå    │Ïîãðåøíîñòü âçâåøèâàíèÿ                  

│ñè                                  │0,0002 ã                                 

              │Ñåêóíäîìåð                                      │ÃÎÑÒ 8.423     

              │Áþðåòêà               │Îáúåì 5 ìë; öåíà äåëåíèÿ  │ÃÎÑÒ 29251     

                                    │0,02 ìë                                  

              │Êîëáû ìåðíûå          │Îáúåì 100 è 1000 ìë       │ÃÎÑÒ 1770      

              │Ïèïåòêè ìåðíûå        │Îáúåì 0,1 - 20 ìë         │ÃÎÑÒ 29227     

              │Êîëáû êîíè÷åñêèå ñî   │Îáúåì 250 ìë              │ÃÎÑÒ 1770      

              │øëèôîì                                                         

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Êàëèé ìàðãàíöîâîêèñëûé│õ.÷.                      │ÃÎÑÒ 20490     

              │KMnO  0,1 í ðàñòâîð;                                           

                  4                                                          

              │0,002 í ðàñòâîð (ãîòî-│                                         

              │âÿò â äåíü ïðîâåäåíèÿ │                                         

              │àíàëèçà èç 0,1 í ðàñò-│                                         

              │âîðà)                                                          

              │Íàòðèÿ òèîñóëüôàò     │õ.÷.                      │ÃÎÑÒ 244       

              │êðèñòàëëè÷åñêèé 0,1 í │                                         

              │ðàñòâîð;                                                       

              │0,02 í ðàñòâîð (ãîòî- │                                         

              │âÿò â äåíü ïðîâåäåíèÿ │                                         

              │àíàëèçà èç 0,1 í ðàñò-│                                         

              │âîðà)                                                          

              │Êàëèé éîäèñòûé        │õ.÷.                      │ÃÎÑÒ 4232      

              │Êèñëîòà ñåðíàÿ H SO   │õ.÷., ïëîòíîñòü 1,84 ã/ìë │ÃÎÑÒ 4204      

                              2  4                                           

              │2 í ðàñòâîð (ãîòîâÿò                                           

              │èç êîíöåíòðèðîâàííîé                                           

              │H SO  ïëîòíîñòüþ 1,84 │                                         

              │ 2  4                                                          

              │ã/ìë)                                                          

              │Êðàõìàë ðàñòâîðèìûé   │õ.÷.                      │ÃÎÑÒ 10163     

              │0,5%-íûé ðàñòâîð                                               

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Èçìåíåíèå     │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│âåëè÷èíû      │pH-ìåòð               │Òèï pH-121                               

│pH âûòÿæêè    │Ñòàêàí õèìè÷åñêèé     │Îáúåì 50 ìë               │ÃÎÑÒ 23932     

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ │                          │ÃÎÑÒ 6709      

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Óëüòðàôèîëåòî-│Îáîðóäîâàíèå                                                   

│âîå ïîãëîùåíèå│ÓÔ-ñïåêòðîôîòîìåòð    │Ðàáî÷èé äèàïàçîí äëèí âîëí│               

                                    │îò 230 äî 360 íì                         

              │Êþâåòû èç êâàðöåâîãî  │Òîëùèíà 1,0 ñì                           

              │ñòåêëà                                                         

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Îïðåäåëåíèå   │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│ìåòàëëîâ      │Ñïåêòðîìåòð àòîìíî-   │Òèï ÀÔÀ "Êâàíò-444"                      

              │ôëþîðåñöåíòíûé äëÿ                                             

              │îïðåäåëåíèÿ õðîìà,                                             

              │ìåäè, ñâèíöà, êàäìèÿ                                           

              │Ñïåêòðîìåòð àòîìíî-   │Òèï "Êâàíò-Çååìàí                        

              │àáñîðáöèîííûé ñ ãðàôè-│ÝÒÀË-233"                                

              │òîâûì àòîìèçàòîðîì äëÿ│                                         

              │îïðåäåëåíèÿ îëîâà è                                            

              │áàðèÿ                                                          

              │Ñàìîïèñåö             │Òèï ÑÏ-ÊÑÏ-4              │ÃÎÑÒ 7164      

              │Ìèêðîäîçàòîð ïèïåòî÷- │Òèï Ï1-0,02                              

              │íûé                                                            

              │Ëàìïû ñ ïîëûì êàòîäîì │Òèï ËÒ-2                                 

              │íà õðîì, ìåäü, ñâèíåö,│                                          

              │êàäìèé, îëîâî è áàðèé │                                         

              │Âåñû ëàáîðàòîðíûå     │2-îé êëàññ òî÷íîñòè       │ÃÎÑÒ 24104     

              │àíàëèòè÷åñêèå                                                  

              │Àöåòèëåí ðàñòâîðåííûé │                          │ÃÎÑÒ 5457      

              │è ãàçîîáðàçíûé                                                 

              │Ïðîïàí-áóòàí: ñìåñü                                             

              │â áàëëîíàõ                                                     

              │Âîçäóõ ñæàòûé â                                 │ÃÎÑÒ 17433     

              │áàëëîíàõ <*>                                                    

              │Àðãîí âûñîêîé ÷èñòîòû │                                         

              │Ðåäóêòîð àöåòèëåíîâûé │                                         

              │Ïëèòêà ýëåêòðè÷åñêàÿ ñ│                          │ÃÎÑÒ 14919      

              │çàêðûòîé ñïèðàëüþ                                              

              │Ïèïåòêè ãðàäóèðîâî÷íûå│Îáúåì 1 - 10 ìë           │ÃÎÑÒ 29227     

              │Êîëáû ìåðíûå          │Îáúåì 25 - 500 ìë         │ÃÎÑÒ 1770      

              │Ñòàêàí÷èêè (áþêñà) äëÿ│Òèï Ñ                    │ÃÎÑÒ 25336     

              │âçâåøèâàíèÿ                                                    

              │Ñòàêàíû òåðìîñòîéêèå  │Îáúåì 50 - 100 ìë         │ÃÎÑÒ 25336     

             │Ðåàêòèâû                                                       

              │Êàäìèé âûñîêîé ÷èñòîòû│                          │ÃÎÑÒ 22860     

              │Ñâèíåö âûñîêîé ÷èñòîòû│                          │ÃÎÑÒ 22861     

              │Îëîâî ìåòàëëè÷åñêîå                             │ÃÎÑÒ 860       

              │Ìåäü ìåòàëëè÷åñêàÿ                              │ÃÎÑÒ 859       

              │Õðîì ìåòàëëè÷åñêèé                              │ÃÎÑÒ 5905      

              │Áàðèé õëîðèñòûé                                 │ÃÎÑÒ 4108      

              │Êèñëîòà àçîòíàÿ                                 │ÃÎÑÒ 4461      

              │Êèñëîòà ñîëÿíàÿ                                 │ÃÎÑÒ 3118      

              │Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ │                          │ÃÎÑÒ 6709      

              │Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð   │Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ãîäà                  

              │õðîìà êîíöåíòðàöèåé                                            

              │1 ìã/ìë; ãîòîâÿò                                               

              │ñëåäóþùèì îáðàçîì:                                             

              │0,5000 ã õðîìà ðàñòâî-│                                         

              │ðÿþò â 30 ìë 18%-íîé                                           

              │(îá.) ñîëÿíîé êèñëîòû,│                                         

              │äîâîäÿò äî 500 ìë                                              

              │äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé│                                         

              │Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû  │Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ãîäà                 

              │ìåäè, ñâèíöà è êàäìèÿ │                                         

              │êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë;│                                         

              │ãîòîâÿò ñëåäóþùèì                                              

              │îáðàçîì:                                                       

              │0,5000 ã ñîîòâåòñòâó- │                                         

              │þùåãî ìåòàëëà ðàñòâî- │                                         

              │ðÿþò â 20 ìë 50%-íîé                                           

              │(îá.) àçîòíîé êèñëîòû,│                                         

              │äîâîäÿò äî 500 ìë                                              

              │äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé│                                         

              │Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð   │Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 ìåñ. │               

              │îëîâà êîíöåíòðàöèåé   │Õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé                  

              │1 ìã/ìë; ãîòîâÿò      │ïîñóäå                                   

              │ñëåäóþùèì îáðàçîì:                                            

              │0,5000 ã îëîâà ðàñòâî-│                                         

              │ðÿþò â 40 ìë öàðñêîé                                           

              │âîäêè, äîáàâëÿþò 60 ìë│                                         

              │êîíöåíòðèðîâàííîé                                              

              │àçîòíîé êèñëîòû,                                               

              │äîâîäÿò äî 500 ìë                                              

              │äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé│                                         

              │Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð   │Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ãîäà                  

              │áàðèÿ êîíöåíòðàöèåé                                            

              │1 ìã/ìë; ãîòîâÿò ñëå- │                                         

              │äóþùèì îáðàçîì:                                                

              │0,8893 ã áàðèÿ õëîðèäà│                                         

              │2-âîäíîãî ðàñòâîðÿþò â│                                         

              │äèñòèëëèðîâàííîé âîäå,│                                         

              │äîáàâëÿþò 20 ìë êîí-                                           

              │öåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé│                                         

              │êèñëîòû, äîâîäÿò äî                                            

              │500 ìë äèñòèëëèðîâàí- │                                         

              │íîé âîäîé                                                      

              │Ðàñòâîðû õðîìà, ìåäè, │Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2 - 3 │               

              │ñâèíöà, êàäìèÿ, áàðèÿ │ìåñ.                                     

              │è îëîâà êîíöåíòðàöèåé │Ðàñòâîð îëîâà õðàíÿò â                   

              │0,1 ìã/ìë; ãîòîâÿò    │ïîëèýòèëåíîâîé ïîñóäå;                   

              │ðàçáàâëåíèåì ñîîòâåò- │óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2                     

              │ñòâóþùèõ ñòàíäàðòíûõ  │íåäåëü                                   

              │ðàñòâîðîâ êîíöåíòðàöè-│                                         

              │åé 1 ìã/ìë äèñòèëëèðî-│                                         

              │âàííîé âîäîé                                                   

              │Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâî-│Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2 - 3 │               

              │ðû êîíöåíòðàöèåé      │íåäåëü                                   

              │ìåòàëëîâ 2 ìêã/ìë è 10│                                         

              │ìêã/ìë; ãîòîâÿò ðàç-                                           

              │áàâëåíèåì ðàñòâîðîâ                                             

              │ìåòàëëîâ êîíöåíòðàöèåé│                                         

              │0,1 ìã/ìë äèñòèëëèðî- │                                         

              │âàííîé âîäîé                                                    

              │Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâî-│Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 1 - 2 │               

              │ðû êîíöåíòðàöèåé 0,02;│äíåé                                     

              │0,05 è 0,1 ìêã/ìë:                                             

              │ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì                                           

              │ðàñòâîðîâ ìåòàëëîâ                                             

              │êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë│                                          

              │äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé│                                         

              │Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâî-│Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 1-é                  

              │ðû îëîâà äîëæíû ñîäåð-│íåäåëè                                    

              │æàòü 5% (îá.) êîíöåíò-│                                         

              │ðèðîâàííîé àçîòíîé                                             

              │êèñëîòû; õðàíÿò èõ â                                            

              │ïîëèýòèëåíîâîé ïîñóäå │                                         

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Îïðåäåëåíèå   │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│âèíèëõëîðèäà  │Ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ñ │Òèï 3700, Õðîì-5, "Øèìàä- │               

              │ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì│çó"                                      

              │äåòåêòîðîì è èíòåãðà- │                                         

             │òîðîì                                                          

              │Áàëëîíû ñî ñæàòûìè                                             

              │ãàçàìè:                                                        

              │- ãåëèåì                                        │ÃÎÑÒ 15860     

              │- âîäîðîäîì <**>                                │ÃÎÑÒ 3022      

              │- âîçäóõîì <**>                                 │ÃÎÑÒ 17433     

              │Øïðèö ñòåêëÿííûé      │Îáúåì 1,0 ìë; öåíà äåëåíèÿ│               

                                    │0,02 ìë                                  

              │Øïðèö ñòåêëÿííûé      │Îáúåì 1 - 5 ìë                           

              │Øïðèö ãàçîâûé         │Îáúåì 1 - 5 ìë                           

              │Øïðèö ìèêðîëèòðîâûé   │Îáúåì 50 - 500 ìêë                       

              │Âåñû àíàëèòè÷åñêèå    │Ïîãðåøíîñòü âçâåøèâàíèÿ                  

                                    │0,1 ìã                                   

              │Ñåêóíäîìåð                                      │ÃÎÑÒ 8.423     

              │Ôëàêîíû ñòåêëÿííûå ñ  │Îáúåì 60 - 65 ìë                         

              │ðåçèíîâûìè ïðîêëàäêàìè│                                         

              │è ïëàñòìàññîâûìè                                               

              │êðûøêàìè ñ îòâåðñòèÿìè│                                         

              │ïîñåðåäèíå                                                     

              │Ñòàëüíàÿ êîëîíêà 1,8 ì│                                         

              │õ 3 ìì, çàïîëíåííàÿ                                            

              │10%-íûì Carbovax 20M                                           

              │íà Cromosorb W-AW-DMCS│                                         

              │80/100 ìåø                                                     

              │Ôëàêîíû ïåíèöèëëèíîâûå│Îáúåì 10 ìë                              

              │ñ ñèëèêîíîâûìè ïðîê-                                           

              │ëàäêàìè è ãåðìåòè÷íûìè│                                         

              │êðûøêàìè                                                       

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Âèíèë õëîðèñòûé C H Cl│Òåõíè÷åñêèé                              

                               2 3                                          

              │ãàç                                                            

              │Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ │                          │ÃÎÑÒ 6709      

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Îïðåäåëåíèå   │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│äèîêòèëôòàëàòà│ÓÔ-ñïåêòðîôîòîìåòð    │Ðàáî÷èé äèàïàçîí äëèí âîëí│               

                                    │îò 230 äî 360 íì                         

              │Êþâåòû èç êâàðöåâîãî  │Òîëùèíà 1,0 ñì                           

              │ñòåêëà                                                         

              │Òåðìîñòàò âîäÿíîé     │Òåìïåðàòóðà (37 +/- 2) °Ñ │               

              │Ïèêíîìåòð             │Ðàáî÷èé äèàïàçîí ïëîòíîñ- │               

                                    │òåé 0,9373 - 0,9378 ã/ìë                 

              │Ñåêóíäîìåð                                      │ÃÎÑÒ 8.423     

              │Âåñû àíàëèòè÷åñêèå    │Ïîãðåøíîñòü âçâåøèâàíèÿ                  

                                    │0,0002 ã                                 

              │Êîëáû ìåðíûå          │Îáúåì 100 - 1000 ìë       │ÃÎÑÒ 1770      

              │Ïèïåòêè ìåðíûå        │Îáúåì 1 - 10 ìë           │ÃÎÑÒ 29227     

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ │                          │ÃÎÑÒ 6709      

              │Ñïèðò ýòèëîâûé C H OH │                          │ÃÎÑÒ 5962      

                              2 5                                            

              │Äèîêòèëôòàëàò         │Ïëîòíîñòü 0,982 - 0,986   │ÃÎÑÒ 8728      

              │C H (COOC H  )        │ã/ìë                                     

              │ 6 4     8 17         │Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïðè│               

                                    │20 °Ñ ðàâåí 1,486 - 1,487 │               

              │Ýêñòðàãèðóþùèé        │Ïëîòíîñòü ïî ïèêíîìåòðó                  

              │ðàñòâîð:              │0,9373 - 0,9378 ã/ìë                     

              │ñìåñü äèñòèëëèðîâàííîé│                                         

              │âîäû è ýòèëîâîãî ñïèð-│                                         

              │òà                                                             

              │Ðàñòâîð äèîêòèëôòàëàòà│                                         

              │â ýòèëîâîì ñïèðòå êîí-│                                         

              │öåíòðàöèåé 1 ã/100 ìë │                                         

              │Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû                                           

              │äèîêòèëôòàëàòà â ýêñò-│                                         

              │ðàãèðóþùåì ðàñòâîðå                                            

              │êîíöåíòðàöèÿìè: 1; 2; │                                          

              │5; 10; 20 ìã/100 ìë                                            

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Òîêñèêîëîãè÷å-│                                                                

│ñêèå èñïûòàíèÿ│                                                               

│Îïðåäåëåíèå   │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│ãåìîëèòè÷åñêîé│Öåíòðèôóãà            │6000 îá./ìèí.                            

│àêòèâíîñòè    │Ôîòîìåòð              │Òèï ÊÔÊ-3                                

              │Ïðîáèðêè õèìè÷åñêèå   │Îáúåì 1 - 5 ìë            │ÃÎÑÒ 1770      

              │Ïèïåòêè               │Îáúåì 1 - 2 ìë            │ÃÎÑÒ 29227     

              │Øòàòèâ äëÿ ïðîáèðîê                                            

              │Øïðèöû                │Îáúåì 1 - 5 ìë                           

              │Âàòà                                            │ÃÎÑÒ 5556      

              │Íîæíèöû                                                        

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Ñïèðò ýòèëîâûé 96%-íûé│                          │ÃÎÑÒ 5962       

              │Õëîðèä íàòðèÿ - âîäíûé│                          │ÃÎÑÒ 4233      

              │ðàñòâîð 0,9%-íûé                                               

              │Íàòðèé ëèìîííîêèñëûé                            │ÃÎÑÒ 22280     

              │5,5-âîäíûé                                                     

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Îïðåäåëåíèå   │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│îñòðîé òîêñè÷-│Âåñû ëàáîðàòîðíûå     │Òèï ÂËÊÒ-500              │ÃÎÑÒ 24104     

│íîñòè         │Øïðèöû                │Îáúåì 2 ìë                               

              │Ëóïà                                                           

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Îïðåäåëåíèå   │Ñòàêàí÷èê õèìè÷åñêèé  │Îáúåì 50 è 100 ìë         │ÃÎÑÒ 23932     

│ðàçäðàæàþùåãî │Ïèïåòêà ãëàçíàÿ                                                

│äåéñòâèÿ      │Øïàòåëü                                                        

              │Ëóïà                                                           

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Îïðåäåëåíèå   │Øïðèö                 │Îáúåì 1 ìë                               

│ñåíñèáèëèçèðó-│Ïèïåòêà ãëàçíàÿ                                                

│þùåé àêòèâíîñ-│Øïàòåëü                                                        

│òè            │Âåñû ëàáîðàòîðíûå     │Ïðåäåë âçâåøèâàíèÿ 200 ã  │ÃÎÑÒ 24104     

              │Ïðîáèðêè öåíòðèôóæíûå │Îáúåì 10 ìë               │ÃÎÑÒ 1770      

              │Öåíòðèôóãà            │6000 îá./ìèí.                            

              │Ñòåêëà ïðåäìåòíûå                                              

              │Ñòåêëà ïîêðîâíûå      │Ðàçìåð 18 õ 18 ìì         │ÃÎÑÒ 6672      

              │Ýëåêòðîïëèòêà                                                  

              │Ìèêðîñêîï             │Òèï ÁÌÈ-3                                

              │Ïèïåòêè ïàñòåðîâñêèå                                           

              │Ãðóøè ðåçèíîâûå                                                

              │Ñêàëüïåëü                                                      

              │Òåðìîñòàò             │Òåìïåðàòóðà (40 +/- 2) °Ñ │               

              │Áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ │                          │ÃÎÑÒ 12026     

              │×àøêà ôàðôîðîâàÿ      │Îáúåì 100 ìë              │ÃÎÑÒ 9147      

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Õëîðèä íàòðèÿ - âîäíûé│                          │ÃÎÑÒ 4233      

              │ðàñòâîð 0,9%-íûé                                               

              │Ïàðàôèí                                                        

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Òîêñèêîëîãè÷å-│Îáîðóäîâàíèå                                                  

│ñêèå èñïûòàíèÿ│Ñòåíä äëÿ èñïûòàíèé íà│Òåõíè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè│               

│íà êëåòî÷íîì  │êëåòî÷íîì òåñò-îáúåêòå│ñòåíäà ïðèâåäåíû â                       

│òåñò-îáúåêòå                        │Ïðèëîæåíèè Á                             

              │Ïðîáèðêè ñ ïðèòåðòîé  │Îáúåì ïî 3 ìë                            

              │ïðîáêîé - 10 øò.                                               

              │Äîçàòîð ïèïåòî÷íûé    │Îáúåì 0,2; 0,5 ìë                        

              │Ìåðíàÿ êîëáà - 2 øò.  │Îáúåì 100 ìë                             

              │Âåñû àíàëèòè÷åñêèå    │Ïîãðåøíîñòü âçâåøèâàíèÿ íå│               

                                    │áîëåå 0,001 ã                            

              │Ïèíöåò àíàòîìè÷åñêèé  │Äëèíà 250 ìì                             

              │Ñîñóä Äüþàðà - 2 øò.  │Òèï ÑÄÑ-25                               

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ │                          │ÃÎÑÒ 6709      

              │Ñïåðìà áûêà çàìîðîæåí-│                                         

              │íàÿ                                                            

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Èñïûòàíèÿ íà  │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│àïèðîãåííîñòü │Ñòåíä äëÿ èñïûòàíèé íà│Òåõíè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè│               

              │êëåòî÷íîì òåñò-îáúåêòå│ñòåíäà ïðèâåäåíû â                       

                                    │Ïðèëîæåíèè Á                             

              │Ïðîáèðêè ñ ïðèòåðòîé  │Îáúåì ïî 3 ìë                            

              │ïðîáêîé - 10 øò.                                               

              │Äîçàòîð ïèïåòî÷íûé    │Îáúåì 0,5; 0,2; 0,1; 0,05;│               

                                    │0,02 ìë                                  

              │Âåñû àíàëèòè÷åñêèå    │Ïîãðåøíîñòü âçâåøèâàíèÿ íå│               

                                    │áîëåå 0,001 ã                            

              │Ïèíöåò àíàòîìè÷åñêèé  │Äëèíà 250 ìì                             

              │Ñîñóä Äüþàðà - 2 øò.  │Òèï ÑÄÑ-25                               

              │Ñòåðèëèçàòîð âîçäóøíûé│Òåìïåðàòóðà (180 +/- 2) °Ñ│               

              │ìåäèöèíñêèé                                                    

              │Õîëîäèëüíèê áûòîâîé                                            

              │Òåðìîñòàò             │Ìàêñèìàëüíàÿ òåìïåðàòóðà                 

                                    │ïëþñ 50 °Ñ                               

              │pH-ìåòð               │Òèï pH-121                               

              │Ðåàêòèâû                                                       

              │Ñòåðèëüíûé àïèðîãåííûé│                                          

              │èçîòîíè÷åñêèé ðàñòâîð │                                         

              │õëîðèäà íàòðèÿ                                                 

              │0,9%-íûé                                                       

              │Ñïåðìà áûêà (çàìîðî-                                           

              │æåííàÿ â æèäêîì àçîòå)│                                         

              │<***>                                                           

              │Àíòèòåëà (çàìîðîæåííûå│                                         

              │â æèäêîì àçîòå) <***> │                                         

              │Êîìïëåìåíò (çàìîðîæåí-│                                          

              │íûé â æèäêîì àçîòå)                                            

              │<***>                                                          

              │Ëèïîïîëèñàõàðèä (â                                              

              │àìïóëå) <***>                                                  

├──────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Èñïûòàíèÿ íà  │Îáîðóäîâàíèå                                                   

│ñòåðèëüíîñòü  │Íîæíèöû õèðóðãè÷åñêèå │                                         

              │Ïèíöåò àíàòîìè÷åñêèé  │Äëèíà 250 ìì                             

              │Òåðìîñòàò             │Òåìïåðàòóðà (40 +/- 2) °Ñ │               

             │Ðåàêòèâû                                                       

              │Ïèòàòåëüíàÿ ñðåäà                                              

              │òèîãëèêîëåâàÿ <***>                                            

              │Áèîòåñò äëÿ êîíòðîëÿ                                           

              │ñòåðèëüíîñòè ðàäèàöè- │                                         

              │îííî-ñòåðèëèçîâàííûõ                                           

              │èçäåëèé <***>                                                  

              │Áèîòåñò äëÿ êîíòðîëÿ                                           

              │ñòåðèëüíîñòè èçäåëèé, │                                         

              │ñòåðèëèçîâàííûõ                                                

              │ïàðîâûì ìåòîäîì <***> │                                         

├──────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┴────────────────┤

    <*> Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå êîìïðåññîðà âîçäóøíîãî òèïà ÏÊ-1, äàâëåíèå    

│âîçäóõà 4 - 6 êã/êâ. ñì.                                                        

    <**> Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ãåíåðàòîðà âîäîðîäà òèïà ÑÃÑ-2 (äàâëåíèå     

│âîäîðîäà 1 - 2 êã/êâ. ñì) è êîìïðåññîðà âîçäóøíîãî òèïà ÏÊ-1 (äàâëåíèå âîçäóõà  

│4 - 6 êã/êâ. ñì).                                                               

    <***> Ïîñòàâëÿþò â âèäå íàáîðà.                                             

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå Á

(îáÿçàòåëüíîå)

 

ÑÒÅÍÄ ÄËß ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÊÎÍÒÅÉÍÅÐÎÂ

ÄËß ÕÐÀÍÅÍÈß ÊÐÎÂÈ È ÅÅ ÊÎÌÏÎÍÅÍÒÎÂ

ÍÀ ÒÎÊÑÈ×ÍÎÑÒÜ È ÏÈÐÎÃÅÍÍÎÑÒÜ

 

Á.1. Íàçíà÷åíèå ñòåíäà

Á.1.1. Ñòåíä äëÿ èñïûòàíèÿ êîíòåéíåðîâ íà òîêñè÷íîñòü è ïèðîãåííîñòü (äàëåå - ñòåíä) ïðåäíàçíà÷åí äëÿ ïðîâåðêè âûòÿæåê èç êîíòåéíåðîâ íà öèòîòîêñè÷íîñòü è ïèðîãåííîñòü.

Á.2. Òåõíè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ñòåíäà

Á.2.1. Äëèíà âîëíû ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ - 0,63 ìêì.

Á 2.2. Ìîùíîñòü ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ íå ìåíåå 1 ìÂò.

Á.2.3. Âðåìÿ îäíîãî àíàëèçà îò 10 äî 300 ñ ñ øàãîì 10 ñ.

Á.2.4. Âðåìÿ ïåðåìåùåíèÿ êàïèëëÿðà ñ îáðàçöîì íå áîëåå 2 ñ.

Á.2.5. Âðåìÿ îáðàòíîãî õîäà êàðåòêè íå áîëåå 15 ñ.

Á.2.6. Òåìïåðàòóðà ïðîá è ðàáî÷èõ îáðàçöîâ â äèàïàçîíå 35 - 45 °Ñ ñ øàãîì 1 °Ñ. Îòêëîíåíèå òåìïåðàòóðû îò óñòàíîâëåííîãî çíà÷åíèÿ â ïðåäåëàõ +/- 0,5 °Ñ.

Á.2.7. Îñíîâíûå ðàçìåðû êàïèëëÿðà äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ïðèâåäåííûì íà ðèñóíêå Á.1.

 

                                                                        0,2

                                                                        

                             50                               ┌────┐     \/

                 │<--------------------->│                    │┌──┬┼─────┬─

                 ├───────────────────────┤                    │└──┴┼─────┴─

                 └───────────────────────┘                    └────┘     /\

                                                                        

 

Ðèñóíîê Á.1. Êàïèëëÿð

 

Á.3. Êðàòêîå òåõíè÷åñêîå îïèñàíèå ñòåíäà

Á.3.1. Ïðèíöèïèàëüíàÿ ñõåìà ñòåíäà è îñíîâíûå ãåîìåòðè÷åñêèå ðàçìåðû äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü ïðèâåäåííûì íà ðèñóíêå Á.2 (íå ïðèâîäèòñÿ). Êîíñòðóêòèâíîå èñïîëíåíèå ñòåíäà îáåñïå÷èâàåò îäíîâðåìåííóþ îöåíêó ïîäâèæíîñòè ñóñïåíçèè ðàáî÷åãî îáðàçöà è âèçóàëüíîå íàáëþäåíèå çà êëåòêàìè ñóñïåíçèè.

Á.3.2. Ïðîâåäåíèå èñïûòàíèé

Âêëþ÷àþò ñòåíä. Ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðà 14 çàäàþò êîíòðîëëåðó 13 íåîáõîäèìûå çíà÷åíèÿ òåìïåðàòóðû êàðåòêè è áëîêà ïîäãîòîâêè ïðîá, âðåìÿ îäíîãî àíàëèçà, êîëè÷åñòâî èñïîëüçóåìûõ â äàííîì ýêñïåðèìåíòå êàïèëëÿðîâ. Ïîñëå ïîëó÷åíèÿ íà äèñïëåå êîìïüþòåðà èíôîðìàöèè î äîñòèæåíèè çàäàííûõ çíà÷åíèé òåìïåðàòóðû ãîòîâÿò ðàáî÷èå îáðàçöû â ñîîòâåòñòâèè ñ 5.4.5.4 íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà.

Ïåðåíîñÿò ðàáî÷èå îáðàçöû â êàïèëëÿðû è ãåðìåòèçèðóþò ïóòåì ïîî÷åðåäíîãî îêóíàíèÿ êîíöîâ êàïèëëÿðîâ 5 â âàííó ñ ïàðàôèíîì, íàõîäÿùóþñÿ íà áëîêå ïîäãîòîâêè ïðîá, íà ãëóáèíó 3 ìì. Ïîìåùàþò êàïèëëÿðû 5 ñ ðàáî÷èìè îáðàçöàìè íà êàðåòêó 4 è óñòàíàâëèâàþò â ïðèâîä 6. Ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðà 14 ïðîâîäÿò èäåíòèôèêàöèþ êàïèëëÿðîâ è çàïóñêàþò ïðîöåññ íàêîïëåíèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ. Ïðè äîñòèæåíèè íóëåâûõ çíà÷åíèé ïîêàçàòåëÿ ïîäâèæíîñòè âî âñåõ êàïèëëÿðàõ îñòàíàâëèâàþò ïðîöåññ íàêîïëåíèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ è ïðîâîäÿò èõ ìàòåìàòè÷åñêóþ îáðàáîòêó ïî àëãîðèòìàì, ïðèâåäåííûì â 5.4.5.7 è 5.4.7.2.12 íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà. Ðåçóëüòàòû ðàñ÷åòîâ ðàñïå÷àòûâàþò íà ïðèíòåðå 15 è çàïèñûâàþò â áàçó äàííûõ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðîèñõîäÿùåå â êàïèëëÿðàõ ñ ðàáî÷èìè îáðàçöàìè íàáëþäàþò âèçóàëüíî íà ýêðàíå 9. Ïîääåðæàíèå íåîáõîäèìîé òåìïåðàòóðû êàðåòêè è íà áëîêå ïîäãîòîâêè ïðîá, à òàêæå ïåðåìåùåíèå êàðåòêè îñóùåñòâëÿþò àâòîìàòè÷åñêè ñ ïîìîùüþ êîíòðîëëåðà 13 è êîìïüþòåðà 14.

 

 

 


 
© Èíôîðìàöèîííî-ñïðàâî÷íàÿ îíëàéí ñèñòåìà "Òåõíîðìà.RU" , 2010.
Áåñïëàòíûé êðóãëîñóòî÷íûé äîñòóï ê ëþáûì äîêóìåíòàì ñèñòåìû.

Ïðè ïîëíîì èëè ÷àñòè÷íîì èñïîëüçîâàíèè ëþáîé èíôîðìàöèè àêòèâíàÿ ãèïåðññûëêà íà Tehnorma.RU îáÿçàòåëüíà.


Âíèìàíèå! Âñå äîêóìåíòû, ðàçìåùåííûå íà ýòîì ñàéòå, íå ÿâëÿþòñÿ èõ îôèöèàëüíûì èçäàíèåì.
 
ßíäåêñ öèòèðîâàíèÿ