"Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди. ГОСТ 23957.1-2003" // Технорма.RU

Введен

Приказом Федерального

агентства по техническому

регулированию и метрологии

от 9 декабря 2004 г. N 101-ст

Дата введения -

1 июля 2005 года

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ,

СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ

ZINC

ATOMIC-ABSORBTION METHOD FOR DETERMINATION OF LEAD,

CADMIUM, ANTIMONY, IRON AND COPPER

ГОСТ 23957.1-2003

Предисловие

1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец".

2. Внесен Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774.

За принятие стандарта проголосовали:

┌─────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐

│ Наименование │ Наименование национального органа │

│ государства │ по стандартизации │

├─────────────────────────┼──────────────────────────────────────┤

│Азербайджан │Азстандарт │

│Республика Армения │Армгосстандарт │

│Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │

│Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │

│Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │

│Республика Молдова │Молдова-стандарт │

│Российская Федерация │Федеральное агентство по техническому │

│ │регулированию и метрологии │

│Республика Таджикистан │Таджикстандарт │

│Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │

│Узбекистан │Узстандарт │

│Украина │Госпотребстандарт Украины │

└─────────────────────────┴──────────────────────────────────────┘

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.1-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5. Взамен ГОСТ 23957.1-80.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке при массовой доле, %:

свинца - от 0,002 до 3,0;

кадмия - от 0,001 до 0,3;

сурьмы - от 0,01 до 0,05;

железа - от 0,001 до 0,2;

меди - от 0,0005 до 0,07.

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 859-2001. Медь. Марки

ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия

ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817-77. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод анализа

ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.

3.3. Массовые доли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.

3.4. Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов анализа, полученных по стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.

3.5. Точность анализа по стандартным образцам контролируют

проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом

проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа

стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не

________________

/ 2 2

более чем на \/ ДЕЛЬТА + 0,5D , где ДЕЛЬТА - погрешность

ат ат

аттестации стандартного образца, %; D - допускаемое расхождение

результатов анализа, %.

3.6. Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей

компонента в пробах с добавкой С и без добавки С .

п+д п

Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от

_______

/ 2 2

введенной не более чем на 0,71 \/ D + D , где D и D -

1 2 1 2

допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с

добавкой соответственно, %.

3.7. При проведении контроля точности анализа сопоставлением

результатов, полученных по разным стандартизованным или

аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение

_______

/ 2 2

между результатами не превышает 0,71 \/ D + D , где D и D -

1 2 1 2

допускаемые расхождения результатов анализа, значения которых

регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной

методиках анализа.

3.8. Требования безопасности - по ГОСТ 17261.

3.8.1. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

3.8.2. При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.

Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

3.8.3. При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.

4. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

5 5

Воздух, сжатый под давлением от 2 х 10 до 6 х 10 Па (от 2

до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 200, 250 куб. см.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 куб. см.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.

Свинец по ГОСТ 3778 марки не ниже С2.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки ЦВ, раствор 100 г/куб. дм; готовят растворением 50 г цинка в минимальном количестве раствора азотной кислоты и переведением в мерную колбу вместимостью 500 куб. см.

Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00.

Кислота винная по ГОСТ 5817 и раствор 400 г/куб. дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:10.

Медь по ГОСТ 859 не ниже марки М0 или электролитная.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Растворы известной концентрации.

Раствор А: 1,000 г металлического свинца в виде стружки растворяют в 40 куб. см раствора азотной кислоты при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора А содержит 2 мг свинца.

Раствор Б: 1,000 г металлического кадмия растворяют в 15 куб. см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора Б содержит 1 мг кадмия.

Раствор В: 1,000 г измельченной в агатовой ступке металлической сурьмы и 15 г винной кислоты растворяют в 15 куб. см азотной кислоты при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора В содержит 2 мг сурьмы.

Раствор Г: 1,000 г железа растворяют в 20 куб. см азотной кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора Г содержит 1 мг железа.

Раствор Д: 0,400 г меди (предварительно промытой в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия оксидной пленки) растворяют в 10 куб. см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора Д содержит 400 мкг меди.

Раствор Е: по 10 куб. см стандартных растворов А, Б, В, Г, Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.

Раствор Ж: 10 куб. см раствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.

Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/куб. см определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ

┌───────────────────────┬─────────────────────────────┬──────────┐

│ Массовая концентрация │ Количество раствора, куб. │ Объем │

│определяемых элементов │ см, известной концентрации, │ раствора │

│в растворах сравнения, │необходимое для приготовления│сравнения,│

│ мкг/куб. см │ растворов сравнения │ куб. см │

├───────┬───────┬───────┼─────────┬─────────┬─────────┤ │

│свинец,│кадмий,│ медь │А, Б, В, │ Е │ Ж │ │

│сурьма │железо │ │ Г, Д │ │ │ │

├───────┼───────┼───────┼─────────┼─────────┼─────────┼──────────┤

│1 │0,5 │0,2 │- │- │5 │100 │

│2 │1 │0,4 │- │- │10 │100 │

│5 │2,5 │1 │- │- │25 │100 │

│10 │5 │2 │- │10 │- │200 │

│20 │10 │4 │- │20 │- │200 │

│40 │20 │8 │5 │- │- │250 │

│80 │40 │16 │10 │- │- │250 │

│100 │50 │- │10 │- │- │200 │

│150 │75 │- │15 │- │- │200 │

│200 │100 │- │20 │- │- │200 │

└───────┴───────┴───────┴─────────┴─────────┴─────────┴──────────┘

На каждые 100 куб. см раствора сравнения добавляют по 10 куб. см раствора азотной кислоты. Основой этих растворов сравнения служит дистиллированная вода. Первые четыре раствора сравнения (таблица 1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной воды (для анализа растворов из навески 1,000 г); 2) на основе раствора цинка, массовая концентрация которого составляет 50 г/куб. дм (для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого в мерные колбы вместимостью 100 куб. см переносят по 50 куб. см, а в мерную колбу вместимостью 200 куб. см - по 100 куб. см раствора цинка. Одновременно готовят два контрольных раствора цинка массовой концентрацией 50 г/куб. дм, в которых определяют (химическим, спектрографическим или атомно-абсорбционным методом) массовую концентрацию определяемых примесей с целью последующей корректировки концентрации их в растворах сравнения, приготовленных на основе цинка.

Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.

5. Проведение анализа

Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01%, кадмия и железа - меньше 0,005%, меди - меньше 0,001% масса навески должна быть равна 2,500 г. Для всех остальных образцов - 1,000 г.

Допускается использовать другие навески и разбавление анализируемых растворов, если обеспечивается необходимая точность анализа.

Навеску цинка помещают в термостойкую стеклянную коническую колбу или стакан вместимостью 200 - 250 куб. см, приливают 2,5 куб. см раствора винной кислоты (для образцов, в которых определяют сурьму), 30 куб. см раствора азотной кислоты (1:3) при навеске массой 2,500 г или 15 куб. см - при навеске массой 1,000 г и растворяют при нагревании. Упаривают до влажных солей, приливают 12 куб. см азотной кислоты (1:3), подогревают до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Одновременно с каждой из навесок 1,000 и 2,500 г проводят два контрольных опыта для внесения в результаты анализа поправок на содержание свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в используемых реактивах.

Анализируемые растворы, полученные разложением образцов с массовой долей свинца 1% и выше, разбавляют в пять раз: 10 куб. см анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, приливают 3 куб. см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомное поглощение определяемых элементов по аналитическим линиям с длинами волн, приведенными в таблице 2.

Таблица 2

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

В нанометрах

┌───────────────────────────────┬────────────────────────────────┐

│ Определяемый элемент │ Аналитическая линия │

├───────────────────────────────┼────────────────────────────────┤

│Свинец │217,0 или 283,3 │

│Кадмий │228,8 │

│Сурьма │217,6 │

│Железо │248,3 │

│Медь │324,7 │

└───────────────────────────────┴────────────────────────────────┘

При работе с растворами, полученными разложением навесок массой 2,500 г, используют растворы сравнения, приготовленные на основе цинка. В остальных случаях используют растворы сравнения, приготовленные на основе воды.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Работают по градуировочному графику или методом "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе.

При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.

6. Обработка результатов

6.1. Массовую долю определяемого элемента С, % вычисляют по формуле

m V

С = ------ 100, (1)

m 1000

где m - массовая концентрация определяемого элемента в

анализируемом растворе, мкг/куб. см;

V - объем анализируемого раствора с учетом коэффициента

разбавления, куб. см;

m - масса навески образца, мг;

1000 - коэффициент пересчета мг в мкг.

При расчетах необходимо учесть содержание определяемых элементов в контрольном растворе, для этого из содержания определяемого элемента в образце цинка вычитают содержание его в контрольном растворе.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при положительном результате контроля сходимости.

6.2. Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (d - сходимость) и результатов двух анализов (D - воспроизводимость), погрешность результатов анализа (ДЕЛЬТА) не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ И ПОГРЕШНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

(ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95)

В процентах

┌────────┬─────────┬───────────────────┬───────┬─────────────────┐

│Опреде- │Массовая │ Допускаемое │Погреш-│Относительное │

│ляемый │ доля │ расхождение │ность │среднеквадратиче-│

│элемент │ │ результатов │резуль-│ское отклонение │

│ │ ├────────┬──────────┤татов ├───────┬─────────┤

│ │ │двух │ двух │анализа│сходи- │воспроиз-│

│ │ │парал- │анализов D│ДЕЛЬТА │мости │водимости│

│ │ │лельных │ │ │ │ │

│ │ │опреде- │ │ │ │ │

│ │ │лений d │ │ │ │ │

├────────┼─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│Свинец │0,0020 │0,0003 │0,0004 │0,0003 │0,06 │0,08 │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,0040 │0,0006 │0,0007 │0,0005 │0,05 │0,06 │

│ │0,0080 │0,0010 │0,0010 │0,0007 │ │ │

│ │0,020 │0,003 │0,004 │0,003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,040 │0,004 │0,005 │0,004 │0,035 │0,04 │

│ │0,050 │0,005 │0,006 │0,004 │ │ │

│ │0,060 │0,006 │0,007 │0,005 │ │ │

│ │0,070 │0,007 │0,008 │0,006 │ │ │

│ │0,080 │0,008 │0,009 │0,006 │ │ │

│ │0,090 │0,009 │0,010 │0,007 │ │ │

│ │0,100 │0,010 │0,010 │0,007 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,20 │0,01 │0,02 │0,01 │0,02 │0,03 │

│ │0,30 │0,02 │0,03 │0,02 │ │ │

│ │0,50 │0,03 │0,04 │0,03 │ │ │

│ │0,70 │0,04 │0,06 │0,04 │ │ │

│ │0,90 │0,05 │0,07 │0,05 │ │ │

│ │1,00 │0,06 │0,08 │0,06 │ │ │

│ │2,0 │0,1 │0,2 │0,1 │ │ │

│ │3,0 │0,2 │0,3 │0,2 │ │ │

├────────┼─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│Кадмий │0,0010 │0,0002 │0,0002 │0,0001 │0,06 │0,08 │

│ │0,0020 │0,0003 │0,0004 │0,0003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,0040 │0,0006 │0,0007 │0,0005 │0,05 │0,06 │

│ │0,0080 │0,0010 │0,0010 │0,0007 │ │ │

│ │0,020 │0,003 │0,004 │0,003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,040 │0,004 │0,005 │0,004 │0,035 │0,04 │

│ │0,050 │0,005 │0,006 │0,004 │ │ │

│ │0,060 │0,006 │0,007 │0,005 │ │ │

│ │0,070 │0,007 │0,008 │0,006 │ │ │

│ │0,080 │0,008 │0,009 │0,006 │ │ │

│ │0,090 │0,009 │0,010 │0,007 │ │ │

│ │0,100 │0,010 │0,010 │0,007 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,20 │0,01 │0,02 │0,01 │0,02 │0,03 │

│ │0,30 │0,02 │0,03 │0,02 │ │ │

├────────┼─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│Сурьма │0,010 │0,001 │0,002 │0,001 │0,05 │0,06 │

│ │0,020 │0,003 │0,004 │0,003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,040 │0,004 │0,005 │0,004 │0,035 │0,04 │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,050 │0,005 │0,006 │0,004 │ │ │

├────────┼─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│Железо │0,0010 │0,0002 │0,0002 │0,0001 │0,06 │0,08 │

│ │0,0020 │0,0003 │0,0004 │0,0003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,0040 │0,0006 │0,0007 │0,0005 │0,05 │0,06 │

│ │0,0080 │0,0010 │0,0010 │0,0007 │ │ │

│ │0,020 │0,003 │0,004 │0,003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,040 │0,004 │0,005 │0,004 │0,035 │0,04 │

│ │0,050 │0,005 │0,006 │0,004 │ │ │

│ │0,060 │0,006 │0,007 │0,005 │ │ │

│ │0,070 │0,007 │0,008 │0,006 │ │ │

│ │0,080 │0,008 │0,009 │0,006 │ │ │

│ │0,090 │0,009 │0,010 │0,007 │ │ │

│ │0,100 │0,010 │0,010 │0,007 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,20 │0,01 │0,02 │0,01 │0,02 │0,03 │

├────────┼─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│Медь │0,00050 │0,00010 │0,00010 │0,00007│0,07 │0,03 │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,0010 │0,0002 │0,0002 │0,0001 │0,06 │0,08 │

│ │0,0020 │0,0003 │0,0004 │0,0003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,0040 │0,0006 │0,0007 │0,0005 │0,05 │0,06 │

│ │0,0080 │0,0010 │0,0010 │0,0007 │ │ │

│ │0,020 │0,003 │0,004 │0,003 │ │ │

│ ├─────────┼────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────┤

│ │0,040 │0,004 │0,005 │0,004 │0,035 │0,004 │

│ │0,050 │0,005 │0,006 │0,004 │ │ │

│ │0,060 │0,006 │0,007 │0,005 │ │ │

│ │0,070 │0,007 │0,008 │0,006 │ │ │

└────────┴─────────┴────────┴──────────┴───────┴───────┴─────────┘

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d, %, и двух анализов одной и той же пробы D, %, для промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:

d = S х Q(P,n); (2)

сx

D = S y Q(P,m), (3)

где S - относительное среднеквадратическое отклонение

сходимости (результатов двух параллельных определений);

S - относительное среднеквадратическое отклонение

воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);

х - среднеарифметическое значение результатов двух

параллельных определений;

y - среднеарифметическое значение двух результатов анализа;

Q(Р,n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95;

Q(Р,m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.

Промежуточные значения погрешности результатов анализа ДЕЛЬТА, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d и двух результатов анализа одной и той же пробы D можно определять методом линейной интерполяции.