ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПЛАСТМАССЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ ГОСТ 11736-78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. № 838 срок действия установлен с 01.07.79 Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 № 8 срок действия продлен до 01.07.89 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера. Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями. Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы. Диапазон определяемого содержания воды 0,005 - 80 %. Относительная погрешность метода 5 %. 1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫПрибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера. Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу. Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82. Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82. Магний первичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96. Метанол-яд по ГОСТ 2222-78 или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2. Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2. Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а. Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч. Реактив Фишера. Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п. 3 рекомендуемого приложения 2. Иод по ГОСТ 4159-79, ч. Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а. Изатин, ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ2.1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. 2.2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции. Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки. В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют. Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний. Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений. Водный эквивалент (титр) реактива Фишера (Т) в г/см3 вычисляют по формуле , где m - масса воды, г; V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3. За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой. От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3 растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере. В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний. После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя. Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Определение содержания воды экспресс-методом Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний. Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя. В 100 см3 растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю воды (X1) в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле , где m - масса растворителя, взятая для экстракции, г; т1 - масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г; т2 - масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г; m3 - масса навески анализируемого материала, г; V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m1, см3; V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m2, см3; Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3. 4.2. Массовую долго воды (Х2) в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле , где т - общая масса растворителя и анализируемого материала, г; т1 - масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г; т2 - масса растворителя, взятая для титрования, г; m3 - масса навески анализируемого материала, г; V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т1, см3; V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т2, см3; Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3. 4.3. Массовую долю воды (Х3) в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле , где V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см3; Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3; m - масса навески анализируемого материала, г. 4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн. 4.5. Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя; наименование растворителя в ячейке для титрования; наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах; масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах; общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах; масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах; объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, в кубических сантиметрах; водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры, результаты проведенных анализов. ПРИЛОЖЕНИЕ 1Обязательное
Примечание. Содержание воды в растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02 %. ПРИЛОЖЕНИЕ 2Рекомендуемое ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ1. Приготовление безводного метанола Безводный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250 - 300 см3 метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится в метилат магния. Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500 - 600 см3 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64 - 65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол. 2. Приготовление безводного хлористого метилена Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40 - 42 °С (при давлении 101330 Па). 3. Приготовление безводного пиридина Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 500 см3 пиридина и 100 см3 бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5 - 10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114 - 116 °С (при давлении 101330 Па). Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02 %. СОДЕРЖАНИЕ
|
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |